[发明专利]一种模板剂中间体4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的制备方法有效
申请号: | 201410238652.9 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN103980095A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 刘一;房立平;周银波;孙宽;吴同川;于琳 | 申请(专利权)人: | 烟台万润精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C35/31 | 分类号: | C07C35/31;C07C29/145 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 模板 中间体 甲基 2.2 辛烷 制备 方法 | ||
1.一种模板剂中间体4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的制备方法,所述4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的结构式为
其特征在于,包括以下步骤:
1)将3-甲基-2-环己烯-1-酮与锂试剂反应,然后再与三甲基氯硅烷反应生成三甲基(5-甲基环己烯-1-5-二烯基氧基)硅烷;其中,
所述3-甲基-2-环己烯-1-酮的结构式如下:
所述三甲基(5-甲基环己烯-1-5-二烯基氧基)硅烷的结构式如下:
所述锂试剂与所述3-甲基-2-环己烯-1-酮的摩尔比为1~2:1,所述三甲基氯硅烷与所述3-甲基-2-环己烯-1-酮的摩尔比为2~4:1;
2)将步骤1)中生成的三甲基(5-甲基环己烯-1-5-二烯基氧基)硅烷及丙烯腈加入到有机溶剂中,进行加热,再进行水解反应生成所述1-甲基-5-酮双环[2.2.2]辛烷-2-氰;其中,
所述1-甲基-5-酮双环[2.2.2]辛烷-2-氰的结构式如下:
所述丙烯腈与所述三甲基(5-甲基环己烯-1-5-二烯基氧基)硅烷的摩尔比为1~5:1;
3)将步骤2)中生成的1-甲基-5-酮双环[2.2.2]辛烷-2-氰在催化剂催化下与氢气反应,生成4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇。
2.根据权利要求1所述的一种模板剂中间体4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述锂试剂为甲基锂,正丁基锂,仲丁基锂,叔丁基锂,二异丙基氨基锂,四甲基乙二胺基锂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种模板剂中间体4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述3-甲基-2-环己烯-1-酮与锂试剂反应的温度范围为50℃~-100℃。
4.根据权利要求1所述一种模板剂中间体4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、二甲苯中的任意一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求1所述的一种模板剂中间体4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述加热的工艺条件为:在50℃~150℃的温度下加热5~15小时。
6.根据权利要求1所述的一种模板剂中间体4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述1-甲基-5-酮双环[2.2.2]辛烷-2-氰在催化剂催化下与氢气反应的条件为:在20℃~100℃的温度下,0.1MPa~5MPa压力下加热2~20小时。
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种模板剂中间体4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述催化剂为镍,钯碳,铂碳,钌碳,铑碳中的一种或任意几种的混合。
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