[发明专利]一种对溴甲苯合成的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种对溴甲苯合成的生产工艺。

背景技术

对溴甲苯为白色结晶，熔点28.5℃，沸点184.3℃，61.9℃，相对密度1.3955，折光率1.5477，对溴甲苯溶于乙醇、乙醚和苯，不溶于水，其用途很广泛，主要用于合成对溴溴苄、对溴苯乙腈、对溴三氟甲苯、对溴肉桂酸、对溴苯甲醛、对溴苯甲酸等医药中间体的重要原料，国内很多有机合成中得到广泛应用，目前工业生产对溴甲苯中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的对溴甲苯合成的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种对溴甲苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

(一)重氮化

a.选取一1000L的三口烧瓶备用。

b.称取300ml水、20-25g硫酸铜、6.5-7.0g铁粉、51.0-51.5g溴化钠、8-12g浓硫酸加入步骤a中的三口烧瓶中。

c.将步骤b中的混合物进行加热回流，3.0-4.0h，直至溶液变为淡蓝色，得到氢溴酸-溴化亚铜溶液。

(二)置换

a.称取35-36g对甲苯胺加入50ml的反应瓶中，进行冰盐浴并且加入水300ml、浓硫酸65-66g搅拌直至完全溶解。

b.将亚硝酸钠23-24g溶于40-45g水中配成溶液，再将配置的溶液滴加至步骤a中的反应液中，得到重氮盐。

c.将步骤b中制的重氮盐滴加至步骤(一)中的氢溴酸-溴化亚铜溶液中，同时通入水蒸气进行蒸馏。

d.当步骤c中蒸馏后的馏出液采用氢氧化钠溶液将PH值调节为10，然后分出油层。

e.将步骤d中分出的油层采用50.0％的硫酸溶液进行中和，然后再水洗并采用氯化钙干燥后的到粗对溴甲苯然后再进行分馏得到对溴甲苯成品包装入库。

所述的步骤(二)e中分馏收集的馏分温度控制在183-185℃。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对溴甲苯使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种对溴甲苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

(一)重氮化

a.选取一1000L的三口烧瓶备用。

b.称取300ml水、20g硫酸铜、6.5g铁粉、51.0g溴化钠、8g浓硫酸加入步骤a中的三口烧瓶中。

c.将步骤b中的混合物进行加热回流，3.0h，直至溶液变为淡蓝色，得到氢溴酸-溴化亚铜溶液。

(二)置换

a.称取35g对甲苯胺加入50ml的反应瓶中，进行冰盐浴并且加入水300ml、浓硫酸65g搅拌直至完全溶解。

b.将亚硝酸钠23g溶于40g水中配成溶液，再将配置的溶液滴加至步骤a中的反应液中，得到重氮盐。

c.将步骤b中制的重氮盐滴加至步骤(一)中的氢溴酸-溴化亚铜溶液中，同时通入水蒸气进行蒸馏。

d.当步骤c中蒸馏后的馏出液采用氢氧化钠溶液将PH值调节为10，然后分出油层。

e.将步骤d中分出的油层采用50.0％的硫酸溶液进行中和，然后再水洗并采用氯化钙干燥后的到粗对溴甲苯然后再进行分馏，收集183-185℃的馏分得到对溴甲苯成品包装入库。

实施例2

一种对溴甲苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

(一)重氮化

a.选取一1000L的三口烧瓶备用。

b.称取300ml水、21g硫酸铜、6.7g铁粉、51.4g溴化钠、10g浓硫酸加入步骤a中的三口烧瓶中。

c.将步骤b中的混合物进行加热回流，3.5h，直至溶液变为淡蓝色，得到氢溴酸-溴化亚铜溶液。

(二)置换

a.称取36g对甲苯胺加入50ml的反应瓶中，进行冰盐浴并且加入水300ml、浓硫酸65.5g搅拌直至完全溶解。

b.将亚硝酸钠23.5g溶于42g水中配成溶液，再将配置的溶液滴加至步骤a中的反应液中，得到重氮盐。

c.将步骤b中制的重氮盐滴加至步骤(一)中的氢溴酸-溴化亚铜溶液中，同时通入水蒸气进行蒸馏。