[发明专利]一种4，4，-二羟基二苯砜的制备方法

权利要求书

1.一种4，4^，-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

（1）将计量的99～110g苯酚、130～140g均三甲苯投入500ml反应瓶中，升温至100～105℃，滴加浓硫酸，滴完，升温至145～150℃反应2～3小时，再在3小时内逐步升温至165～170℃，并分水，保持回流5～6小时，分出理论水分后，保温165～168℃回流进行异构化反应8～10小时，常压回收均三甲苯，基本蒸干后，降温至150～160℃，采取减压干燥回收，设置减压干燥的时间为1～2h，压力为－0.05～－0.08Mpa，温度为80～120℃，蒸干均三甲苯；

（2）降温至60～70℃，加入双酚S理论量2～2.5倍量的甲醇水溶液，升温搅拌溶解，用4.5～5g的30%氢氧化钠溶液缓慢将溶液PH值调节至3～4之间，加入活性炭4～5g，升温溶解，保温60～70℃脱色1～2小时，趁热过滤，滤液冷却析晶，降温至10～15℃，过滤得双酚S, 80℃烘干双酚S，设置烘干时间为4～8小时；

（3）将双酚S、甲醇、水投入反应瓶中，升温至60～70℃，加入活性炭3～5g，保温脱色1～2小时，趁热过滤，滤夜采取程序降温，降至45～48℃，缓慢降温，析出晶体，用冰水降至10～12℃，过滤，滤饼用冰的甲醇溶液冲洗，滤干，进入烘箱80℃干燥4～8小时，得精品双酚S；

（4）滤液常压回收甲醇水溶液，再将混合液进行精馏分离，回收甲醇用于重结晶实验。

2.根据权利要求1所述的4，4^，-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中双酚S、甲醇、水的投料比为1：0.5～1.2：0.8－1.5。

3.根据权利要求1所述的4，4^，-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中冰的甲醇溶液的冲洗量为每次5～10ml。

4.根据权利要求1所述的4，4^，-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中分离的理论水分为19～20g。

5.根据权利要求1所述的4，4^，-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中滤夜采取程序降温为控制在1小时内缓慢降温1～2℃。