[发明专利]一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法有效
申请号: | 201410238897.1 | 申请日: | 2014-05-29 |
公开(公告)号: | CN103980118A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 张治国;钟旭辉;张伟略;谢娜 | 申请(专利权)人: | 浙江科技学院;京山瑞生制药有限公司 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/08 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310023 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酸 合成 方法 | ||
1.一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法,其特征在于,以2,3,3,3-四氟丙酸为起始原料,用溴化剂取代2位碳原子上的氢得到2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸,再用浓硫酸催化与乙醇反应得到2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯,化学反应式如下:
具体制备步骤如下:
(1)溴取代反应:以短链卤代烷烃为溶剂,用溴化剂取代2,3,3,3-四氟丙酸上的2位碳原子上的氢,反应温度为30℃到85℃,反应时间为0.5到6小时;
(2)酯化反应:将步骤(1)得到的产物溶液常压蒸干溶剂后按一定比例与乙醇混合,加入一定量的浓硫酸,反应温度为60℃~90℃,反应时间为5小时~12小时,反应完成后常压蒸馏回收溶剂,残留物降温后加水洗涤后分液,再减压蒸馏得到目标化合物。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的溴化剂为溴素或NBS(N-溴代丁二酰亚胺)。
3.根据权利要求1所述的一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的短链卤代烷烃溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的溴化反应的温度为50℃~85℃。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的溴化反应时间为0.5~2小时。
6.根据权利要求5所述的一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的酯化反应温度为75℃~90℃。
7.根据权利要求1或2或3或4或6所述的一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的酯化反应保温时间为6~8小时。
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