[发明专利]含有混合有机羧酸的稀土配合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201410239954.8 申请日: 2014-05-30
公开(公告)号: CN103992341B 公开(公告)日: 2017-02-15
发明(设计)人: 杨恩翠;赵小军;李言;刘忠义 申请(专利权)人: 天津师范大学
主分类号: C07F5/00 分类号: C07F5/00;C09K11/06
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司12207 代理人: 朱红星
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 含有 混合 有机 羧酸 稀土 配合 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.具有下述化学通式的以1-萘甲酸与2-吡嗪甲酸为混合配体的稀土金属配合物:

[Ln(m3-OH)(NA)(pyzc)];

其中Ln为镧系稀土离子,Ln = Dy(III),Gd(III)或者Yb(III); NA-是1-萘甲酸一价阴离子,pyzc-是2-吡嗪甲酸一价阴离子,其分子式如下:

    。

2.权利要求1所述稀土金属配合物,其特征在于配合物的主要红外吸收峰为 3631±5 cm-1, 1649±5 cm-1, 1622±3 cm-1, 1560±5 cm-1, 1420 cm-1, 1382 cm-1, 1264 cm-1, 1160 cm-1, 1031±2 cm-1, 859±3 cm-1, 796 cm-1, 777 cm-1, 647 cm-1,具有如图2所示的红外光谱图;配合物的一维骨架在325℃之前能够稳定存在,具有如图3所示的热重分析图。

3.权利要求1所述稀土金属配合物的单晶,其特征在于该配合物结晶于四方晶系,空间群为I,晶胞参数为a = b = 18.885(7) ~ 19.0364(14) ?, c = 8.222(3) ~ 8.3437(12) ?, V = 2932.3(19) ~ 3023.6(5) ?3Z = 8; 基本结构是一个以四核立方烷簇为基本建筑单元,通过单去质子的2-吡嗪甲酸拓展的一维链结构,如图1所示。

4.权利要求1所述以1-萘甲酸与2-吡嗪甲酸为混合配体的稀土金属配合物的制备方法,其特征在于:将1-萘甲酸、2-吡嗪甲酸和水合稀土硝酸盐在二次蒸馏水和有机溶剂中经由溶剂热反应得到无色块状晶体,其中1-萘甲酸、2-吡嗪甲酸和水合稀土硝酸盐的摩尔比为2 ~ 2.5:2:1.5 ~ 2;二次蒸馏水:有机溶剂的体积比为3 ~ 2 : 2 ~ 3;控制的pH值范围为4 ~ 5;160 ~ 170℃下保温三天后降到室温,然后洗涤,干燥,得到无色块状晶体。

5.权利要求4所述的制备方法,其中所述的溶剂热反应指的是在内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,以二次蒸馏水和有机溶剂为反应介质,通过控温烘箱加热100 ~ 300℃使容器内部产生自生1 ~ 100 Mpa压强,使得在通常情况下难溶或不溶的物质溶解并结晶析出。

6.权利要求4所述的制备方法,其中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈的一种或几种混合溶剂。

7.权利要求4所述的制备方法,其中所述的有机溶剂为水和甲醇或乙醇组成混合溶剂。

8.权利要求1所述的以1-萘甲酸与2-吡嗪甲酸为混合配体的稀土金属配合物在制备分子基荧光材料方面的应用。

9.权利要求1所述的应用,其中的分子基荧光材料指的是荧光粉、荧光棒、荧光塑料、荧光油墨、荧光针织布、荧光染料、以及光致发光材料。

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