[发明专利]一种含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液及其制备方法有效
申请号: | 201410240194.2 | 申请日: | 2014-06-03 |
公开(公告)号: | CN104072661A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 谢洪德;薛萍;鲁娟;许琳;袁晨 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/16;C08F230/08;C08F2/28;C08F2/30;C08F8/42;D06M15/19;D06M101/06 |
代理公司: | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人: | 伊美年 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 改性 丙烯酸酯 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液,其特征在于,其结构式如下:
其中R1、R2选自硬单体或软单体,a,b,c,n为链段的重复数且均为10~60的整数,数均分子量为6000~8000g/mol。
2.根据权利要求1所述的含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述R1选自硬单体,所述R2选自软单体。
3.根据权利要求1或2所述的含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液,其特征在于,
所述硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种;
所述软单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将丙烯酸酯单体、乙烯基硅氧烷、引发剂、复合乳化剂、pH调节剂和蒸馏水混合后进行预乳化,得预乳化液,其中所述丙烯酸酯单体与所述乙烯基硅氧烷的质量比为35~55:2.5~3.2;
2)采用半连续法的半饥饿工艺,取1/N步骤1)中制备得到的预乳化液,在惰性气体氛围中、T1温度下加热搅拌并将其作为反应体系;将剩余(N-1)/N预乳化液与三氟丙基甲基环三硅氧烷和氨烃基硅氧烷高速剪切后滴入上述反应体系中,滴入时间为t1,然后在温度T2下加热t2时间;
3)在搅拌下降至室温,用pH调节剂调节至中性后用200目滤网过滤乳液,得到乳液粒径小于等于83μm的含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液。
5.根据权利要求4所述的含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,
步骤1)中所述丙烯酸酯单体为选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸 丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯中任意两种的混合物;
所述乙烯基硅氧烷选自乙烯基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三异丙氧基硅氧烷;
所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或两种以上的混合物;
所述复合乳化剂为非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂复合而成的混合物;
所述pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水中的一种或两种以上的混合物;
所述预乳化的方法为高剪切混合预乳化法,预乳化的时间为5~20分钟。
6.根据权利要求4所述的含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,
步骤2)中所述氨烃基硅氧烷选自γ―氨丙基三乙氧基硅氧烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求5所述的含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,
所述引发剂为过硫酸铵;
所述非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚TX-7、TX-9、TX-10、TX-12、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、AEO-9、AEO-10中的一种或两种以上的混合物,
所述阳离子表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、溴化十六烷基吡啶中的一种或两种以上的混合物;
所述pH调节剂为氨水;
所述预乳化的时间为10~15分钟。
8.根据权利要求4所述的含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,所述N为3~5,T1为78~82℃,T2为82~88℃,t1为1~3小时,t2为3~5小时。
9.根据权利要求8所述的含氨基的氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,所述N为3,所述T1为80±1℃,T2为85±1℃,t1为2±0.5小时,t2为4±0.5小时。
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