[发明专利]三元共聚物纳米球负载的Ni-B催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410240494.0 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN104001552B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
发明(设计)人: | 董坚;蔡豪坤;林琳;鹿萍;何宁德 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;C01B3/06 |
代理公司: | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 应圣义 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三元 共聚物 纳米 负载 ni 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三元共聚物纳米球负载的Ni-B催化剂,其特征在于,所述催化剂以N-异丙基丙烯酰胺,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,N-叔丁基丙烯酰胺为共聚单体,N, N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂, 过硫酸钾为引发剂,通过无皂乳液聚合法合成三元共聚物纳米球;纳米球分散到硫酸镍溶液中吸附镍离子,离心后将吸附的镍离子还原为镍金属;将含有少量镍金属的三元共聚物纳米球分散到镀镍溶液中进行化学镀镍,得到三元共聚物纳米球负载的Ni-B催化剂。
2.如权利要求1所述的三元共聚物纳米球负载的Ni-B催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a. 三元共聚物纳米球的制备: 将N-异丙基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-叔丁基丙烯酰胺、N, N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、蒸馏水以摩尔比为100:5:20:3:2:2.8×104的比例投入到反应容器中,在氮气氛围下70℃搅拌溶解,后停止通氮气,密封反应5h,得到三元共聚物纳米球乳液;
b. 三元共聚物纳米球的预处理:取15mL三元共聚物纳米球乳液于35mL硫酸镍溶液中,其中硫酸镍溶液的浓度为搅拌15h,离心,反复用水离心,直到将物理吸附的镍离子全部洗掉为止,然后将固体再分散在50mL含有0.1g硼氢化钠水溶液中来还原镍离子,搅拌反应,作为储备液,用于下一步骤反应;
c. Ni-B催化剂的制备:量取1mL经过预处理的三元共聚物纳米球于含有酒石酸钾钠、氢氧化钠、硫酸镍、硼氢化钠的镀镍溶液中,90℃下机械搅拌2h,反应结束后,离心,反复用水离心,将得到的催化剂干燥,得到Ni-B催化剂成品。
3.根据权利要求2所述的Ni-B催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤c中酒石酸钾钠的浓度为108g/L,氢氧化钠的浓度为50g/L,硫酸镍的浓度为39.8g/L,硼氢化钠的浓度为1.6-6.7g/L。
4.根据权利要求3所述的Ni-B催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤c中硼氢化钠的浓度为5g/L。
5.如权利要求1所述的三元共聚物纳米球负载的Ni-B催化剂在催化硼氢化钠和水解制氢反应中的应用。
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