[发明专利]XRD测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法在审

专利信息
申请号: 201410240638.2 申请日: 2014-05-30
公开(公告)号: CN103995012A 公开(公告)日: 2014-08-20
发明(设计)人: 陆小军;陈福松;朱祥;薛凯旋;王斌云;伊立;周东林;巫恩海 申请(专利权)人: 镇江建科建设科技有限公司
主分类号: G01N23/20 分类号: G01N23/20
代理公司: 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人: 曾少丽
地址: 212003 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: xrd 测试 水泥 熟料 水泥浆 中方 含量 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于X射线衍射技术领域,具体涉及XRD内标法测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法。

背景技术

水泥熟料中氧化镁的存在状态可分为游离态氧化镁(方镁石)和固溶态氧化镁两种,我国规定了水泥MgO的最高含量不超过5.0%,经压蒸检验安定性合格的水泥,MgO含量允许放宽至6.0%,但对水泥安定性影响的氧化镁并不是全部氧化镁,而是熟料中的游离态氧化镁,即方镁石。所以在水泥熟料生产过程中,简单的控制氧化镁的含量显得不够严谨,缺乏科学性。

通过查询文献,N.K.Katyal和S.C.Ahluwalia在《Rapid Estimation of Free Magnesia in OPC Clinker and3CaO:SiO2System by Complexometry》一文中曾用X射线衍射法对水泥熟料中的方镁石进行了定量分析。此方法的回收率如表1所示。

表1 XRD测定方镁石的回收率

从表中可以看出,当方镁石含量为1.5%时,回收率为96.67%;当含量为1%时,回收率仅为95%。说明方镁石含量较低时,此方法误差较大。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的问题,提供一种XRD测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法。

本发明所采用的技术方案是:XRD测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法,包括如下步骤:

S1、选取内标物、标准物和基体;

S2、绘制工作曲线;

S3、衍射峰面积拟合及建立内标工作曲线;

S4、进行回收率实验。

所述内标物为ZnO晶体,所述标准物为MgO,所述基体为不含氧化镁的自制熟料。

所述ZnO晶体的定量衍射峰定为2θ=36.50°,所述MgO的定量衍射峰定为2θ=42.90°。

所述S2包括如下步骤:

(1)在基体中掺入一定量的内标物ZnO晶体和标准物MgO,制得6组试样;

(2)将每组试样均在玛瑙研钵中充分混合,将混合均匀的试样进行X射线衍射分析。

所述衍射峰面积拟合采用Jade5.0软件。

所述衍射峰面积拟合包括如下步骤:

(1)导入衍射数据;

(2)扣除背景,背景是由于样品荧光等多种因素引起的,处理前需要作背景扣除;

(3)作一次图谱平滑,使谱线变得光滑一些,便于精确拟合;

(4)点击常用工具栏中的“拟合”,软件开始作“全谱拟合”;拟合完成后就可以得到衍射峰面积值。

所述内标工作曲线的标准方程为y=3.41x+0.36,线性相关系数R2=0.9998。

本发明的有益效果是,本发明所测定的准确度较高,同时所测定的结果是通过内标曲线计算得出,对含量较低的方镁石同样有较准确的测定结果。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

图1为6组样品的XRD衍射图谱;

图2为MgO内标工作曲线;

图3为掺2.5%氧化镁和2.0%氧化锌的熟料XRD图谱;

图4为掺3.0%氧化镁和2.0%氧化锌的熟料XRD图谱;

图5为掺3.5%氧化镁和2.0%氧化锌的熟料XRD图谱。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解,下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。

XRD测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法,包括如下步骤:

S1、选取内标物、标准物和基体;

S2、绘制工作曲线;

S3、衍射峰面积拟合及建立内标工作曲线;

S4、进行回收率实验。

所述内标物为ZnO晶体,所述标准物为MgO,所述基体为不含氧化镁的自制熟料。

所述ZnO晶体的定量衍射峰定为2θ=36.50°,所述MgO的定量衍射峰定为2θ=42.90°。

所述S2包括如下步骤:

(1)在基体中掺入一定量的内标物ZnO晶体和标准物MgO,制得6组试样;

(2)将每组试样均在玛瑙研钵中充分混合,将混合均匀的试样进行X射线衍射分析。

所述衍射峰面积拟合采用Jade5.0软件。

所述衍射峰面积拟合包括如下步骤:

(1)导入衍射数据;

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