[发明专利]XRD测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法在审
申请号: | 201410240638.2 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN103995012A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 陆小军;陈福松;朱祥;薛凯旋;王斌云;伊立;周东林;巫恩海 | 申请(专利权)人: | 镇江建科建设科技有限公司 |
主分类号: | G01N23/20 | 分类号: | G01N23/20 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 曾少丽 |
地址: | 212003 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | xrd 测试 水泥 熟料 水泥浆 中方 含量 方法 | ||
技术领域
本发明属于X射线衍射技术领域,具体涉及XRD内标法测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法。
背景技术
水泥熟料中氧化镁的存在状态可分为游离态氧化镁(方镁石)和固溶态氧化镁两种,我国规定了水泥MgO的最高含量不超过5.0%,经压蒸检验安定性合格的水泥,MgO含量允许放宽至6.0%,但对水泥安定性影响的氧化镁并不是全部氧化镁,而是熟料中的游离态氧化镁,即方镁石。所以在水泥熟料生产过程中,简单的控制氧化镁的含量显得不够严谨,缺乏科学性。
通过查询文献,N.K.Katyal和S.C.Ahluwalia在《Rapid Estimation of Free Magnesia in OPC Clinker and3CaO:SiO2System by Complexometry》一文中曾用X射线衍射法对水泥熟料中的方镁石进行了定量分析。此方法的回收率如表1所示。
表1 XRD测定方镁石的回收率
从表中可以看出,当方镁石含量为1.5%时,回收率为96.67%;当含量为1%时,回收率仅为95%。说明方镁石含量较低时,此方法误差较大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题,提供一种XRD测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法。
本发明所采用的技术方案是:XRD测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法,包括如下步骤:
S1、选取内标物、标准物和基体;
S2、绘制工作曲线;
S3、衍射峰面积拟合及建立内标工作曲线;
S4、进行回收率实验。
所述内标物为ZnO晶体,所述标准物为MgO,所述基体为不含氧化镁的自制熟料。
所述ZnO晶体的定量衍射峰定为2θ=36.50°,所述MgO的定量衍射峰定为2θ=42.90°。
所述S2包括如下步骤:
(1)在基体中掺入一定量的内标物ZnO晶体和标准物MgO,制得6组试样;
(2)将每组试样均在玛瑙研钵中充分混合,将混合均匀的试样进行X射线衍射分析。
所述衍射峰面积拟合采用Jade5.0软件。
所述衍射峰面积拟合包括如下步骤:
(1)导入衍射数据;
(2)扣除背景,背景是由于样品荧光等多种因素引起的,处理前需要作背景扣除;
(3)作一次图谱平滑,使谱线变得光滑一些,便于精确拟合;
(4)点击常用工具栏中的“拟合”,软件开始作“全谱拟合”;拟合完成后就可以得到衍射峰面积值。
所述内标工作曲线的标准方程为y=3.41x+0.36,线性相关系数R2=0.9998。
本发明的有益效果是,本发明所测定的准确度较高,同时所测定的结果是通过内标曲线计算得出,对含量较低的方镁石同样有较准确的测定结果。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为6组样品的XRD衍射图谱;
图2为MgO内标工作曲线;
图3为掺2.5%氧化镁和2.0%氧化锌的熟料XRD图谱;
图4为掺3.0%氧化镁和2.0%氧化锌的熟料XRD图谱;
图5为掺3.5%氧化镁和2.0%氧化锌的熟料XRD图谱。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
XRD测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法,包括如下步骤:
S1、选取内标物、标准物和基体;
S2、绘制工作曲线;
S3、衍射峰面积拟合及建立内标工作曲线;
S4、进行回收率实验。
所述内标物为ZnO晶体,所述标准物为MgO,所述基体为不含氧化镁的自制熟料。
所述ZnO晶体的定量衍射峰定为2θ=36.50°,所述MgO的定量衍射峰定为2θ=42.90°。
所述S2包括如下步骤:
(1)在基体中掺入一定量的内标物ZnO晶体和标准物MgO,制得6组试样;
(2)将每组试样均在玛瑙研钵中充分混合,将混合均匀的试样进行X射线衍射分析。
所述衍射峰面积拟合采用Jade5.0软件。
所述衍射峰面积拟合包括如下步骤:
(1)导入衍射数据;
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