[发明专利]一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法

权利要求书

1.一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：

第一步：在三氯氧磷溶剂中加入均苯四甲酸酐与五氯化磷，回流反应生成均苯四甲酰氯，其中，三氯氧磷、五氯化磷与均苯四甲酸酐的摩尔比为(2～2.5)：(2.8～3.1)：1；并将生成的均苯四甲酰氯用四氢呋喃溶解，得到中间溶液；

第二步：在四氢呋喃溶剂中加入吡啶和一正辛胺，其中，四氢呋喃与均苯四甲酸酐的质量比为(15～30)：1，吡啶、一正辛胺与均苯四甲酸酐的摩尔比为(4～6)：(6～9)：1；向四氢呋喃溶剂中滴加中间溶液，中间溶液中的均苯四甲酰氯与一正辛胺发生酰胺化反应，生成均苯四甲酰四辛胺。

2.根据权利要求1所述的均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：第一步中，回流反应温度为123～125°；回流反应总时间为4.8～5.5h。

3.根据权利要求2所述的均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：回流反应结束后，先蒸出剩余的三氯氧磷溶剂，再加入四氢呋喃溶解。

4.根据权利要求3所述的均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：回流反应结束后，将体系先常压蒸馏至液温155～160°，再降温到120～130°换用减压蒸馏，真空度为6～6.5KPa，蒸至液温145～160°为止，之后体系降温至80～90°，加入四氢呋喃溶解。

5.根据权利要求4所述的均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：加入的四氢呋喃体积与均苯四甲酸酐重量的比值为(6～7)：1。

6.根据权利要求1所述的均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：第二步中，中间溶液滴加前，体系温度降为-13～-17°；中间溶液滴加过程中，体系温度不超过10°。

7.根据权利要求6所述的均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：第二步中，中间溶液滴加完毕后，体系升温至28～30°，酰胺化反应时间为20～24h。

8.根据权利要求7所述的均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：第二步中，酰胺化反应结束后，将四氢呋喃蒸出，并将剩余的反应物泡洗、过滤及烘干后得到均苯四甲酰四辛胺。

9.根据权利要求8所述的均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：四氢呋喃的蒸出过程：将体系蒸至液温85°后停止蒸馏，再将体系降温到40度。

10.根据权利要求8所述的均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：将四氢呋喃蒸出后，剩余反应物先用无水甲醇反复泡洗两次，过滤所得的湿品再用丙酮反复泡洗两次，最后进行烘干。