[发明专利]一种微波辅助法制备无粘结剂BaTiO3陶瓷的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种无粘结剂陶瓷的制备方法，具体涉及一种微波辅助法制备无粘结剂BaTiO₃陶瓷的方法。

【背景技术】

由于纳米材料粒子具有尺寸小、比表面积大、表面能大、界面无序性增加等特点，其具有许多与传统材料相比更为优良的性能及新的效应，如量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等。目前纳米材料正在蓬勃发展阶段,其通常采用纳米粉体为原料。作为一种重要的电子陶瓷材料，钛酸钡(BaTiO₃)纳米粉体被广泛应用于制备陶瓷电容器、热敏元件、铁电压电器件等。在纳米粉体成型过程中，常希望避免在烧结过程中出现由颗粒-颗粒、颗粒-磨具间摩擦力所引起的晶粒异常生长、样品卷翘和其他的畸变。传统成型过程中，通常加入粘结剂来减小上述的摩擦力，并且为陶瓷生坯提供一定的强度以便在后续热处理过程中维持形状。但这种方法不但操作复杂、重复性差，而且粘结剂的加入在烧结过程中容易形成气孔和不必要的杂质，这些都会对陶瓷的晶粒生长造成影响。如何获得不含有粘结剂的陶瓷材料是目前亟待解决的问题。

【发明内容】

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供了一种微波辅助法制备无粘结剂BaTiO₃陶瓷的方法，该方法操作简单，制备的BaTiO₃陶瓷晶粒尺寸小、晶粒发育完整、陶瓷片密度较高，且其介电性能优异。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种微波辅助法制备无粘结剂BaTiO₃陶瓷的方法，包括以下步骤：

1)将BaCl₂·H₂O和TiCl₄完全溶解于去离子水中，再加入矿化剂NaOH，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物A，其中，BaCl₂·H₂O和TiCl₄的摩尔比为1:(1.5～2)，NaOH与TiCl₄的摩尔比为(9～11)：1；

2)将共沉淀前驱物A倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为180～200℃，反应时间为30～50min；

3)待反应结束，微波水热反应釜自然冷却至室温后，将反应物取出，用去离子水洗涤数次后干燥，得到纳米BaTiO₃粉体；

4)对所得纳米BaTiO₃粉体进行压块，将得到的BaTiO₃块体过筛造粒，然后将所得粉体在90～110MPa下成型，得到成型的BaTiO₃坯体；

5)将成型的BaTiO₃坯体至于微波烧结炉中烧结，首先以14～15℃/min由室温升温至800～900℃，保温5～10min；之后以10～11℃/min升温至烧结温度，烧结5～10min，随炉冷却后得到BaTiO₃陶瓷。

本发明进一步改进在于，步骤3)中，将反应物用去离子水洗涤数次后在70～90℃下干燥。

本发明进一步改进在于，步骤4)中，采用手工压块，将得到的BaTiO₃块体通过200～300目筛子进行过筛造粒，得到粒度为75～48μm的粉体。

本发明进一步改进在于，步骤4)中，成型的BaTiO₃坯体的尺寸为Φ12mm×1.2mm。

本发明进一步改进在于，步骤5)中，烧结温度为1215～1225℃。

相对于现有技术，本发明一种微波辅助法制备无粘结剂BaTiO₃陶瓷的方法，该方法具有以下优点：

本发明由于在制备过程中省去了添加粘结剂的工艺步骤，而且微波反应具有速度快、无温度梯度等优点，因此本发明的制备方法不仅成本低、操作简单、反应周期短，在较低温度下烧结即得均匀致密的BaTiO₃陶瓷，而且产物晶粒尺寸小、晶粒发育完整、陶瓷片介电性能优异。所制备的样品室温下介电常数达3000，介电损耗小于0.1，其介电常数比添加粘结剂制备的BaTiO₃陶瓷更高。

【附图说明】

图1是采用起始粒度为75～48μm的BaTiO₃纳米粉体，在1215℃下烧结10min得到的无粘结剂BaTiO₃陶瓷的SEM照片