[发明专利]一种间二溴苯合成的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种间二溴苯合成的生产工艺。

背景技术

间二溴苯，无色液体。熔点-7℃，沸点219.5℃，66-67℃(0.67kPa)，相对密度1.9523(20/4℃)，折光率1.6083(17℃)，闪点93℃，间二溴苯易溶于乙醚，溶于乙醇，不溶于水，主要用于染料中间体及其他有机合成，应用范围比较广泛，目前工业生产间二溴苯中存在收率低、纯度不高等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的间二溴苯合成的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种间二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

(一)重氮化

a.称取85-90kg的间溴苯氨和170-180mL的氢溴酸混合，投入反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。

b.称取30-40kg的亚硝酸钠和60-80mL的水配成溶液。

c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。

d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色，然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。

(二)置换

a.称取35-45kg的溴化亚铜和35-45mL的48％氢溴酸混合，搅拌加热直至溶液沸腾。

b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。

c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。

d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20％的氢氧化钠使得馏出液体为碱性，充分摇动，得到间二溴苯粗品。

e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用40-50mL的浓盐酸进行水洗，然后再通入30％氢氧化钠溶液再次水洗。

f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥，再次蒸馏，收集215-217℃的馏分即为间二溴苯成品，进行包装入库。

所述的步骤(一)与步骤(二)中所采用的反应釜均为搪瓷反应釜。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间二溴苯使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种间二溴苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

(一)重氮化

a.称取85kg的间溴苯氨和170mL的氢溴酸混合，投入搪瓷反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。

b.称取30kg的亚硝酸钠和60mL的水配成溶液。

c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。

d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色，然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。

(二)置换

a.称取35kg的溴化亚铜和35mL的48％氢溴酸混合，搅拌加热直至溶液沸腾。

b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。

c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。

d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20％的氢氧化钠使得馏出液体为碱性，充分摇动，得到间二溴苯粗品。

e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用40mL的浓盐酸进行水洗，然后再通入30％氢氧化钠溶液再次水洗。

f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥，再次蒸馏，收集215℃的馏分即为间二溴苯成品，进行包装入库。

实施例2

一种间二溴苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

(一)重氮化

a.称取86kg的间溴苯氨和175mL的氢溴酸混合，投入搪瓷反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。

b.称取35kg的亚硝酸钠和70mL的水配成溶液。

c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。

d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色，然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。

(二)置换

a.称取40kg的溴化亚铜和40mL的48％氢溴酸混合，搅拌加热直至溶液沸腾。

b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。