[发明专利]含多金属氧簇的高分子交联剂及其制备方法和应用

说明书

技术领域

 本发明涉及交联剂技术领域，尤其涉及一种含多金属氧簇的高分子交联剂及其制备方法和应用。

背景技术

电致变色是材料的光学属性如反射率、透过率、吸收率等在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。具有电致变色性能的材料称为电致变色材料

通过共混的方法或者在聚合物骨架中引入电致变色基团，是两类制备电致变色材料的方法。其中，由于共混的方法容易产生相分离而导致所得材料均匀性差，因此共混的方法在现实生产中的可行性并不高。与共混的方法相比，将电致变色基团引入聚合物骨架可以同时保证聚合物具有电致变色的性质和较好的均匀性，是目前制备电致变色材料的主要方法。

在目前已有的研究中，有许多类具有电致变色性质的物质。其中，多金属氧簇（Polyoxometalates，简写POMs）是一类具有特定分子结构与组成的无机阴离子纳米簇合物，由前过渡金属钒、钼、钨等元素通过氧配位桥连而形成。其外围由多个四正丁基铵阳离子来中和电荷。本发明人考虑，利用多金属氧簇单元具有电致变色性质，以多金属氧簇为电致变色基团，合成含多金属氧簇的高分子交联剂。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种含多金属氧簇的高分子交联剂及其制备方法和应用，该含多金属氧簇的高分子交联剂具有电致变色的性质。

有鉴于此，本发明提供了一种含多金属氧簇的高分子交联剂，化学式如式I所示，

[n-(C₄H₉)₄N]₃(MnMo₆O₂₄)C₁₄H₂₀N₂O₂

式I。

优选的，结构式如式Ⅱ所示，

式Ⅱ。

相应的，本发明还提供一种上述高分子交联剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤a1）将丙烯酸、三氧甲基氨基甲烷和2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉溶于乙醇中，回流反应，脱溶后分离，得到N-[1,3-二羟基)-2-(羟甲基)-2-丙基]-丙烯酰胺；

步骤a2）将[n-(C₄H₉)₄N]₄[α-Mo₈O₂₆]、Mn(CH₃COO)₃·H₂O和所述N-[1,3-二羟基)-2-(羟甲基)-2-丙基]-丙烯酰胺在乙腈中混合，回流反应，得到高分子交联剂。

本发明还提供一种含多金属氧簇的高分子交联剂，化学式如式Ⅲ所示，

[n-(C₄H₉)₄N]₃(MnMo₆O₂₄)C₄₂H₅₆N₂O₆

式Ⅲ。

优选的，结构式如式Ⅳ所示，

式Ⅳ。

相应的，本发明还提供一种上述高分子交联剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤b1）将3,5-二羟基-苯甲酸甲酯，5-溴-1-戊烯和碳酸钾混合于二甲基甲酰胺 中，搅拌后脱溶，利用二氯甲烷和水进行分液，收集有机相，提纯后得到3,5-双(戊-4-烯-1-氧基)苯甲酸甲酯；

步骤b2）将所述3,5-双(戊-4-烯-1-氧基)苯甲酸甲酯溶解在乙醇中，然后与氢氧化钾的水溶液混合，搅拌后脱溶，利用乙酸乙酯和盐酸进行分液，收集有机相，洗涤，干燥，过滤脱溶后得到3,5-双(戊-4-烯-1-氧基)苯甲酸；

步骤b3）将所述3,5-双(戊-4-烯-1-氧基)苯甲酸，三氧甲基氨基甲烷和2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉(EEDQ)溶于乙醇中，回流反应，脱溶后分离，得到N-[1,3-二羟基)-2-(羟甲基)-2-丙基]- 3,5-双(戊-4-烯-1-氧基)苯甲酰胺；