[发明专利]一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚。

背景技术

间氨基苯酚，白色晶体，有还原性，易被空气中的氧所氧化，保存时颜色变黑，熔点122-123℃，易溶于热水、乙醇和乙醚，溶于冷水，难溶于苯和汽油，与无机酸作用时生成易溶于水的盐，在医药上,可用来制造治疗结核病的良药对氨基水扬酸，在染料工业,间氨基酚可用来制造Ｎ,Ｎ-三甲基-3-氨基苯酚,用作媒染和碱性染料中间体几造相显影剂，用来制造3-苯胺基苯酚,用作偶氮染料中间体，迄今为止，合成间氨基苯酚的工艺路线有很多，主要有硝基苯法、间苯二酚氨解法，间硝基苯酚电解法、苯氨羟化法和间苯二胺盐酸水解法，但是它们大多都是存在工艺落后，污染严重，成本较高，回收率和选择率不高以及对设备要求过高的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备方法简易，材料成本低，节能环保的间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚：其特征在于：包含以下重要的原料，

间氯苯氨      415-420克

40％氢氧化钠  710-730克

催化剂        45-55克

一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，其特征在于：包括以下工艺步骤，

a.将415-420克的间氯苯氨、710-730克的40％的氢氧化钠溶液和45-55克的催化剂投入高压反应釜中。

b.将高压反应釜内通入氮气经反应釜内空气置换。

c.将反应釜内温度升至220℃，压力控制在0.5MPa开始反应。

d.将反应釜内氯化后的冷凝液收集。

e.反应结束后，将釜内压力升至2MPa然后继续保温12h。

f.将步骤e中反应结束后的混合物进行降温冷却。

g.将步骤f中冷却后的混合物进行过滤，将内部催化剂过滤得后到氨基酚钠溶液。

h.将氨基酚钠溶液中加入30％的盐酸进行中和反应直至PH直为6。

i.将中和反应后的溶液进行分层，然后精馏，提纯得到间氨基苯酚成品包装入库。

所述的步骤a中所使用的催化剂为氧化亚铜。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，工艺先进，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，生产成本低，制备的间氨基苯酚使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，包含以下重要的原料:

间氯苯氨      415克

40％氢氧化钠  710克

催化剂        45克

一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，包括以下工艺步骤:

a.将415克的间氯苯氨、710克的40％的氢氧化钠溶液和45克的氧化亚铜催化剂投入高压反应釜中。

b.将高压反应釜内通入氮气经反应釜内空气置换。

c.将反应釜内温度升至220℃，压力控制在0.5MPa开始反应。

d.将反应釜内氯化后的冷凝液收集。

e.反应结束后，将釜内压力升至2MPa然后继续保温12h。

f.将步骤e中反应结束后的混合物进行降温冷却。

g.将步骤f中冷却后的混合物进行过滤，将内部氧化亚铜催化剂过滤后得到氨基酚钠溶液。

h.将氨基酚钠溶液中加入30％的盐酸进行中和反应直至PH直为6。

i.将中和反应后的溶液进行分层，然后精馏，提纯得到间氨基苯酚成品包装入库。

实施例1

一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚：包含以下重要的原料:

间氯苯氨      417克

40％氢氧化钠  720克

催化剂        50克

一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，包括以下工艺步骤:

a.将417克的间氯苯氨、720克的40％的氢氧化钠溶液和50克的氧化亚铜催化剂投入高压反应釜中。

b.将高压反应釜内通入氮气经反应釜内空气置换。

c.将反应釜内温度升至220℃，压力控制在0.5MPa开始反应。

d.将反应釜内氯化后的冷凝液收集。