[发明专利]铋掺杂铌酸钾的合成工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体多相光催化氧化技术，特别是涉及一种铋掺杂铌酸钾的合成工艺方法。

背景技术

光催化研究的关键是开发高效的光催化剂。作为新型光催化材料，钙钛矿型铌(钽)酸盐类化合物由于其组成和结构可控、热稳定性好、价格低廉等优点，已成为最受人们青睐的一种光催化剂。但铌(钽)酸盐类化合物自身有其局限性，如催化活性偏低，尤其是带隙能较高，不能高效吸收太阳光谱中丰富的可见光，限制了该技术的推广。尽管已有文献报道通过对铌(钽)酸盐类化合物进行单独的金属或非金属掺杂改性，可以使其吸收光谱发生红移，但目前开发出的单独以金属或非金属掺杂的铌(钽)酸盐类化合物在可见光区的光催化活性还比较弱，例如：以金属Ni掺杂的InTaO₄在可见光区的光催化活性只有未掺杂InTaO₄在紫外光区光催化活性的1.2％左右，而以非金属N掺杂的LaTaO₄、Sr₂Nb₂O₇在可见光区的量子效率均低于2％，尚不能满足实际应用之需要。于是人们尝试用两种不同功能性质元素对光催化材料(其中TiO₂半导体光催化剂研究得最多)进行共掺杂改性，发现有些金属和非金属的共掺杂可以产生良好的协同作用。

在探索研究中，铌酸盐的合成方法中固相合成虽然简单，但是制备的颗粒粒径较大，并且晶型也不均匀，杂质较多，显然对其光催化活性不利。溶胶凝胶法可行，但是铌和钽的乙醇盐过于昂贵，成本太高。因此，现有技术的铌酸盐及其掺杂铌酸盐的合成工艺方法仍有进一步改进的必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铋掺杂铌酸钾的合成工艺方法，通过金属铋功能组分掺杂铌酸钾改性处理，开发了可见光下具有催化活性的掺杂改性铌酸盐类纳米催化剂。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的铋掺杂铌酸钾的合成工艺方法，包括以下步骤：

1)铌酸钾的制备工艺：

将分析纯的Nb₂O₅与分析纯的KOH，加至25ml去离子水中，搅拌至混合均匀，然后转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中反应一定的时间；反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖，取出产物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并于60℃常压干燥后得到铌酸钾；

2)铋掺杂铌酸钾的制备工艺

取Nb₂O₅，KOH，Bi，按照Bi/Nb的摩尔比为0.25％-5％不同比例加入，搅拌至混合均匀，然后转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中反应一定的时间。反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖，取出产物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并于60℃常压干燥后得到掺杂Bi的铌酸钾的白色粉末。

本发明的合成工艺方法，步骤1)中，所述烘箱中反应的反应温度是240℃；所述反应时间是24h。

本发明的合成工艺方法，步骤1)中，所述K/Nb的物质的量比例为5～20或40。

本发明的合成工艺方法，步骤1)中，所述K/Nb的物质的量比例为7。

本发明的合成工艺方法，步骤2)中，称取Nb₂O₅0.2g，KOH0.36g，其中所需Bi(NO₃)·5H₂O的量根据掺杂Bi/Nb的摩尔比分别为0.25％、0.5％、0.75％、1％、5％来确定，对应的硝酸铋的质量为0.09123，0.1825，0.2737，0.3649，1.8246g。

本发明的合成工艺方法，步骤2)中，所述密封后反应的反应温度是在200-240℃；反应时间是在20-24小时。

借由上述技术方案，本发明具有的优点和有益效果是：

1、采用水热法合成铌酸盐，水热法制备的粉体结晶度高、团聚少、烧结活性高。与固相法相比，水热法显著地降低了反应温度，有利于合成多组分氧化物的复合物。

2、研制开发出的在太阳光下具有高催化活性的铋掺杂铌酸钾催化剂能利用太阳光作光源对废水中有机污染物进行光催化氧化处理，因此具有很好的应用价值。

附图说明

图1a～图1f分别是本发明的实施例1-6的水热合成铌酸钾产物的SEM图。

图2是本发明的实施例1-6的水热合成铌酸钾产物的光催化降解图。