[发明专利]TDI衍生型双氨基甲酸烷基酯类凝油剂的制备方法有效
申请号: | 201410243584.5 | 申请日: | 2014-06-04 |
公开(公告)号: | CN103980162A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 刘宇艳;王永臻;马涛;刘振国;吴松全 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07C271/28 | 分类号: | C07C271/28;C07C269/02;C09K3/32;C02F1/40 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | tdi 衍生 氨基 甲酸 烷基 酯类凝油剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种凝油剂的制备方法,具体涉及一种TDI(甲苯二异氰酸酯)衍生型双氨基甲酸烷基酯类凝油剂的制备方法。
背景技术
海上交通运输业的蓬勃发展和海洋石油资源的不断开发,给人类带来巨大经济利益的同时也产生了严重的溢油污染事故,对海洋环境造成极大威胁,目前海上石油溢油污染防治已成为人类面临的一大难题。大规模溢油事故发生会导致大量的石油瞬间进入海洋环境,在海面上扩散形成一层厚厚的油层,致使大面积海洋缺氧,危害鱼类等水生生物的生存。此外,石油中的烃类化合物极易进入并长时间停留在水中,长期积累并最终危害人类的身体健康。有统计,每年倾注到海洋的石油总量在200~1000万吨,甚至几乎每年都要发生一次万吨以上的油轮溢油事故,由此造成的生态灾难难以估量。2013年,在青岛就发生了一起溢油爆炸事故,部分原油溢入青岛海域。
经过长期的探索和努力,目前溢油事故的处理方法主要包括物理、生物和化学方法,物理方法主要包括吸油毡、撇油器、吸油剂等,但是这种方法对于原油等粘度较大的油处理效果还行,但对于汽、煤、柴油等轻质油,在海面扩散速度快,物理方法效果不理想。化学法包括消油剂、分散剂、凝油剂等,其中凝油剂能够将溢油快速凝结成固体或半固体块状,漂浮于水面便于机械打捞,具有凝油剂毒性低,不受风浪的影响,能够有效地防止溢油扩散等优点。当前常见的凝油剂包括山梨醇型、氨基酸型、有机盐型等,但是已经商业化的凝油剂也存在着凝油不彻底、用量大、成本高等一些缺点,因此制备新型高效凝油剂具有巨大的环境效益和社会效益。
近年来,超分子凝油剂越来越受到研究者的广泛重视,超分子胶凝剂又叫低分子量胶凝剂或物理胶凝剂。超分子胶凝剂(supramolecular mass gelators)主要利用了小分子之间的自组装性能,小分子之间能够通过氢键、范德华力、静电吸引等非共价键相互作用在一维方向上自组装形成纤维状、带状、管状或螺旋状纳米结构,再相互缠结成三维的网络结构。在三维网络结构的基础上利用表面张力、毛细作用力等将溢油等溶剂分子截留或固定在网络内,而且溶剂分子的进入也能起到稳定网络的作用。和化学凝胶不同,物理凝胶在一定的外部刺激下能够实现溶胶-凝胶的可逆相转变,比如热处理、震荡、机械剪切等,利用这种溶胶-凝胶的相转变可以实现超分子凝油剂和凝油的回收再利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种TDI衍生型双氨基甲酸烷基酯类凝油剂的制备方法,利用相对简单的一步反应法成功制备出经济、高效的TDI衍生型双氨基甲酸烷基酯类凝油剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种TDI衍生型双氨基甲酸烷基酯类凝油剂的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将0.05mol的TDI(2,4/2,6-甲苯二异氰酸酯)和0.10~0.12mol C4~C22的脂肪醇或者芳香醇加入到合适的有机溶剂中,溶剂的量约100~200mL,搅拌均匀,并转移到合适的三口烧瓶中。
本步骤中,所述TDI为甲苯-2,4-二异氰酸酯(80wt%)和甲苯-2,6-二异氰酸酯(20wt%)的混合物。
本步骤中,所述脂肪醇为正丁醇、正己醇、环己醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、1-十一醇、1-十二醇、2-辛基十二醇、1-十四醇、1-十六醇、1-十八醇、1-二十二醇等中的一种或几种的混合物,所述芳香醇为苯甲醇等。
本步骤中,所述有机溶剂为氯仿、丙酮、四氯化碳等,具体选用哪种溶剂由所用原料的溶解性决定,为了实验方便也可混合使用。
(2)将混合物在50~70℃温度下置于水浴或油浴中进行持续搅拌反应,反应时间5~48h;
(3)反应结束后,用常压蒸馏或旋转蒸馏的方法在高于溶剂沸点的温度下将溶剂蒸馏除去,得到浓缩液;
(4)趁热将浓缩液倒入玻璃平皿中,置于120~150℃的真空干燥箱中真空干燥5~12h,以除去未反应的TDI或醇,提高凝油剂的纯度。
(5)取出,室温冷却成整体块状,用小型万用粉碎机粉碎30~60s,即得TDI衍生型双氨基甲酸烷基酯类凝油剂,记为nCTDI凝油剂,n为长链脂肪醇的碳数。
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