[发明专利]一种由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法有效
申请号: | 201410243651.3 | 申请日: | 2014-06-04 |
公开(公告)号: | CN104003858A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 王延吉;赵茜;王淑芳;杨云芳;任小亮;赵新强 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C49/403 | 分类号: | C07C49/403;C07C45/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市北辰*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 加氢 直接 合成 环己酮 方法 | ||
1.一种由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为该方法包括以下步骤:
将硝基苯、催化剂、助剂、表面活性剂和溶剂至于高压釜中,通N2进行置换,然后升温至30~150℃,通入氢气至0.1~5MPa并保持,反应0.1~4h后,停止通氢气,降温至室温,然后减压过滤分离催化剂和反应液,反应液经萃取分离后得到含有环己酮的有机相;
其中,物料摩尔配比为硝基苯:催化剂:助剂:表面活性剂:溶剂=1:0.001~1:0.01~100:0.0001~0.1:1~10000;
所述的催化剂为负载型金属催化剂,催化剂的组成包括活性金属和载体,活性金属负载量为0.1~10(wt)%;催化剂摩尔数以活性金属的摩尔量计;
所述的活性金属为Pd、Pt、Ru、Rh或Au;
所述的催化剂载体为活性碳、碳纤维、碳管、Al2O3、SiO2、TiO2、MgO、ZrO2、沸石、分子筛、粘土、硅藻土、水滑石或羟基磷灰石;
所述的助剂为Lewis酸或Bronsted酸;
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
2. 如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的Lewis酸为AlCl3、ZnCl2、FeCl3、SnCl2、InCl3、CeCl3或ZnSO4。
3.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的Bronsted酸可为HCl或CH3COOH。
4.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的溶剂为水、醇、环己烷或二氯甲烷。
5.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的物料配比优选为:硝基苯:催化剂:助剂:表面活性剂:溶剂=1:0.005~0.1:0.05~10:0.001~0.01:10~1000。
6.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的反应温度优选为50~120℃。
7.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的反应压力优选为0.5~3MPa。
8.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的反应时间优选为0.1~2h。
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