[发明专利]一种由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法有效

专利信息
申请号: 201410243651.3 申请日: 2014-06-04
公开(公告)号: CN104003858A 公开(公告)日: 2014-08-27
发明(设计)人: 王延吉;赵茜;王淑芳;杨云芳;任小亮;赵新强 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C07C49/403 分类号: C07C49/403;C07C45/00
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天津市北辰*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝基苯 加氢 直接 合成 环己酮 方法
【权利要求书】:

1.一种由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为该方法包括以下步骤:

将硝基苯、催化剂、助剂、表面活性剂和溶剂至于高压釜中,通N2进行置换,然后升温至30~150℃,通入氢气至0.1~5MPa并保持,反应0.1~4h后,停止通氢气,降温至室温,然后减压过滤分离催化剂和反应液,反应液经萃取分离后得到含有环己酮的有机相;

其中,物料摩尔配比为硝基苯:催化剂:助剂:表面活性剂:溶剂=1:0.001~1:0.01~100:0.0001~0.1:1~10000;

所述的催化剂为负载型金属催化剂,催化剂的组成包括活性金属和载体,活性金属负载量为0.1~10(wt)%;催化剂摩尔数以活性金属的摩尔量计;

所述的活性金属为Pd、Pt、Ru、Rh或Au;

所述的催化剂载体为活性碳、碳纤维、碳管、Al2O3、SiO2、TiO2、MgO、ZrO2、沸石、分子筛、粘土、硅藻土、水滑石或羟基磷灰石;

所述的助剂为Lewis酸或Bronsted酸;

所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

2. 如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的Lewis酸为AlCl3、ZnCl2、FeCl3、SnCl2、InCl3、CeCl3或ZnSO4

3.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的Bronsted酸可为HCl或CH3COOH。

4.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的溶剂为水、醇、环己烷或二氯甲烷。

5.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的物料配比优选为:硝基苯:催化剂:助剂:表面活性剂:溶剂=1:0.005~0.1:0.05~10:0.001~0.01:10~1000。

6.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的反应温度优选为50~120℃。

7.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的反应压力优选为0.5~3MPa。

8.如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮的方法,其特征为所述的反应时间优选为0.1~2h。

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