[发明专利]一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺。

背景技术

1-溴-3-氯丙烷是一种无色液体，其熔点为-59℃，沸点为144-145℃，密度为1.592g/ml，闪点为81℃，溶于乙醇、醚及氯仿，不溶于水，其主要用于氯丙嗪、吉非罗齐、三氟拉嗪、奋乃静、甲丙嗪等吩噻嗪类、炎病静、五氟利多、异博定、泰尔登、盐酸多虑平、眩晕停、克冠草、己酮可可碱等。另外也大量用于环丙沙星中间体环丙胺合成。但是目前工业生产1-溴-3-氯丙烷的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

a.选取一1500L的反应釜，并向内部加入350-450kg的氯丙烯和4-6kg的氯化苯甲酰后开始搅拌，并且通过夹套通入冷却水，控制釜内温度在8-12℃。

b.再次选取另一1000L的反应釜并向其内部加入400-500kg的氢溴酸和150-200kg的溴化钠，通过夹套通入蒸汽使其温度控制在50-70℃。

c.向上述步骤b中的反应釜中滴加浓硫酸，然后将釜内温度升温至80-90℃。

d.将上述步骤c中反应釜中产生的溴化氢气体通入所述步骤a中的反应釜底部，控制步骤a中反应釜温度在15-25℃直至反应结束。

e.将上述步骤d中反应结束后的溴化物抽入至洗涤釜内。

f.将上述洗涤釜内溴化物采用350-450kg的水进行洗涤，分去水层后再用2.0％的氢氧化钠200-300kg洗涤，分去碱层后再用250-350kg的水进行洗涤，分去水层。

g.将上述洗涤后的料液PH值调节至7.8后再次加入无水氯化钙45-55kg进行脱水，静置24.0h。

h.将上述脱水后的产物加入一1000L的蒸馏釜中，首先通入夹套冷气，是的釜内温度升至150℃，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为1-溴-3-氯丙烷成品包装入库。

所述的步骤a中所采用的反应釜为搪瓷溴化反应釜。

所述的步骤h中所采用的蒸馏釜材质为不锈钢制造，规格为塔高7m，直径400mm。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的1-溴-3-氯丙烷使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

a.选取一1500L的搪瓷溴化反应釜，并向内部加入350kg的氯丙烯和4kg的氯化苯甲酰后开始搅拌，并且通过夹套通入冷却水，控制釜内温度在8℃。

b.再次选取另一1000L的反应釜并向其内部加入400kg的氢溴酸和150kg的溴化钠，通过夹套通入蒸汽使其温度控制在50℃。

c.向上述步骤b中的反应釜中滴加浓硫酸，然后将釜内温度升温至80℃。

d.将上述步骤c中反应釜中产生的溴化氢气体通入所述步骤a中的搪瓷溴化反应釜底部，控制步骤a中反应釜温度在15℃直至反应结束。

e.将上述步骤d中反应结束后的溴化物抽入至洗涤釜内。

f.将上述洗涤釜内溴化物采用350kg的水进行洗涤，分去水层后再用2.0％的氢氧化钠200kg洗涤，分去碱层后再用2500kg的水进行洗涤，分去水层。

g.将上述洗涤后的料液PH值调节至7.8后再次加入无水氯化钙45kg进行脱水，静置24.0h。

h.将上述脱水后的产物加入一1000L的蒸馏釜中，首先通入夹套冷气，是的釜内温度升至150℃，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为1-溴-3-氯丙烷成品包装入库，蒸馏釜材质为不锈钢制造，规格为塔高7m，直径400mm。

实施例2

一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

a.选取一1500L的搪瓷溴化反应釜，并向内部加入400kg的氯丙烯和5kg的氯化苯甲酰后开始搅拌，并且通过夹套通入冷却水，控制釜内温度在10℃。