[发明专利]一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法在审
申请号: | 201410244496.7 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN104193685A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 张利锋;宋巧兰;刘毅;郭守武 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C07D233/06;H01G9/035 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 杨晔 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰酸 功能 离子 液体 电解液 制备 方法 | ||
1.一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一:在氮气环境保护下,取胺类或磷类单体加入到烧瓶中,向烧瓶中滴加卤代烷基烃,滴加完毕后对烧瓶中的混合物进行加热,升温至60-110℃之后再回流4-10h,反应结束后冷却至室温,再用有机溶剂洗涤3次去除未反应的物质,旋转蒸发除去有机溶剂,将上述得到的产品加热至60-80℃下减压至0.1MPa真空干燥8-12h,得到卤化离子液体中间体;
步骤二:取上述制备的卤化离子液体中间体和硫氰酸钠(NaSCN),按照摩尔比1:1-1:5的比例进行混合,混合后加入摩尔量为硫氰酸钠2-10倍的丙酮溶剂中,在室温下磁力搅拌12-72h,反应结束后静置,过滤除去沉淀物,将滤液旋转蒸发除去丙酮溶剂,再向滤液中加入摩尔量为硫氰酸钠2-10倍的二氯甲烷有机溶剂,在室温下磁力搅拌1-5h,反应结束后静置,过滤除去溶液中的钠盐,将滤液旋转蒸发除去二氯甲烷有机溶剂,最后将上述得到的混合溶液加热至60-80℃下减压至0.1MPa真空干燥8-12h,最终获得硫氰酸盐离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:加入烧瓶中的所述胺类或磷类单体与卤代烷基烃的摩尔比1:5。
3.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述胺类或磷类单体包括:N-甲基咪唑。
4.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述卤代烷基烃包括:溴代正乙烷、溴代正丙烷或溴代正丁烷。
5.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为丙酮和乙酸乙酯按照摩尔比为1:1-1:5的比例进行混合的溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述卤化离子液体中间体由X阳离子和Y阴离子组成,其通式为:[X]Y,所述Y阴离子包括:F-、Cl-、Br-和I-,所述X阳离子包括:咪唑类阳离子、吡咯类阳离子、吡咯烷类阳离子、吡啶类阳离子、哌啶类阳离子、季铵类阳离子或季磷类阳离子,
所述咪唑类阳离子,结构如下:
式中R为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基,R1为含有0-12个碳原子的饱和或不饱和的烃基,而R2为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基;
所述吡咯类阳离子,结构如下:(添加了一个)
式中R为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基,R1为含有1-12个碳原子的饱和或不饱和的烃基。
所述吡咯烷类阳离子,结构如下:
式中R为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基,R1为含有1-12个碳原子的饱和或不饱和的烃基。
所述吡啶类阳离子,结构如下:
式中R为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基;
所述哌啶类阳离子,结构如下:
式中R为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基,R1为含有1-12个碳原子的饱和或不饱和的烃基;
所述季铵类阳离子,结构如下:
式中R1,R2,R3,R4为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基;
所述季磷类阳离子,结构如下:
式中R1,R2,R3,R4,R5,R6为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基。
7.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述卤化离子液体中间体包括:1-乙基-3-甲基咪唑溴盐(EmimBr)、1-丙基-3-甲基咪唑溴盐(PmimBr)和1-丁基-3-甲基咪唑溴盐(BmimBr)。
8.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述硫氰酸盐离子液体由硫氰酸根阴离子和阳离子组成,所述阳离子包括:咪唑、吡咯、吡咯烷、吡啶、哌啶、季铵盐或季磷盐。
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