[发明专利]一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410244496.7 申请日: 2014-09-29
公开(公告)号: CN104193685A 公开(公告)日: 2014-12-10
发明(设计)人: 张利锋;宋巧兰;刘毅;郭守武 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58;C07D233/06;H01G9/035
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 杨晔
地址: 710021 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 氰酸 功能 离子 液体 电解液 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于,包括:

步骤一:在氮气环境保护下,取胺类或磷类单体加入到烧瓶中,向烧瓶中滴加卤代烷基烃,滴加完毕后对烧瓶中的混合物进行加热,升温至60-110℃之后再回流4-10h,反应结束后冷却至室温,再用有机溶剂洗涤3次去除未反应的物质,旋转蒸发除去有机溶剂,将上述得到的产品加热至60-80℃下减压至0.1MPa真空干燥8-12h,得到卤化离子液体中间体;

步骤二:取上述制备的卤化离子液体中间体和硫氰酸钠(NaSCN),按照摩尔比1:1-1:5的比例进行混合,混合后加入摩尔量为硫氰酸钠2-10倍的丙酮溶剂中,在室温下磁力搅拌12-72h,反应结束后静置,过滤除去沉淀物,将滤液旋转蒸发除去丙酮溶剂,再向滤液中加入摩尔量为硫氰酸钠2-10倍的二氯甲烷有机溶剂,在室温下磁力搅拌1-5h,反应结束后静置,过滤除去溶液中的钠盐,将滤液旋转蒸发除去二氯甲烷有机溶剂,最后将上述得到的混合溶液加热至60-80℃下减压至0.1MPa真空干燥8-12h,最终获得硫氰酸盐离子液体。

2.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:加入烧瓶中的所述胺类或磷类单体与卤代烷基烃的摩尔比1:5。

3.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述胺类或磷类单体包括:N-甲基咪唑。

4.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述卤代烷基烃包括:溴代正乙烷、溴代正丙烷或溴代正丁烷。

5.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为丙酮和乙酸乙酯按照摩尔比为1:1-1:5的比例进行混合的溶剂。

6.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述卤化离子液体中间体由X阳离子和Y阴离子组成,其通式为:[X]Y,所述Y阴离子包括:F-、Cl-、Br-和I-,所述X阳离子包括:咪唑类阳离子、吡咯类阳离子、吡咯烷类阳离子、吡啶类阳离子、哌啶类阳离子、季铵类阳离子或季磷类阳离子,

所述咪唑类阳离子,结构如下:

式中R为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基,R1为含有0-12个碳原子的饱和或不饱和的烃基,而R2为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基;

所述吡咯类阳离子,结构如下:(添加了一个)

式中R为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基,R1为含有1-12个碳原子的饱和或不饱和的烃基。

所述吡咯烷类阳离子,结构如下:

式中R为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基,R1为含有1-12个碳原子的饱和或不饱和的烃基。

所述吡啶类阳离子,结构如下:

式中R为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基;

所述哌啶类阳离子,结构如下:

式中R为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基,R1为含有1-12个碳原子的饱和或不饱和的烃基;

所述季铵类阳离子,结构如下:

式中R1,R2,R3,R4为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基;

所述季磷类阳离子,结构如下:

式中R1,R2,R3,R4,R5,R6为含有1-25个碳原子的饱和或不饱和的烃基。

7.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述卤化离子液体中间体包括:1-乙基-3-甲基咪唑溴盐(EmimBr)、1-丙基-3-甲基咪唑溴盐(PmimBr)和1-丁基-3-甲基咪唑溴盐(BmimBr)。

8.根据权利要求1所述的一种硫氰酸根功能化离子液体电解液的制备方法,其特征在于:所述硫氰酸盐离子液体由硫氰酸根阴离子和阳离子组成,所述阳离子包括:咪唑、吡咯、吡咯烷、吡啶、哌啶、季铵盐或季磷盐。

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