[发明专利]一种4-溴代邻苯二甲酸的制备方法有效
申请号: | 201410244731.0 | 申请日: | 2014-06-04 |
公开(公告)号: | CN103980113A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 王刚;刘征宙;陆莉峻;干海平;施虹 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
主分类号: | C07C63/68 | 分类号: | C07C63/68;C07C51/363 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溴代邻苯二 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种4-溴代邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在超声条件下将邻苯二甲酸酐和固体氢氧化钠依次溶于纯水中生成起始反应液,在室温,搅拌下向起始反应液中加入溴化钠并混合均匀,超声下升温至40-70℃,滴入次氯酸钠的水溶液,同时加入稀盐酸控制反应液的pH值为5-8;超声保温1-2小时后升温至80-90℃,继续超声1-2小时,然后将反应液冷却至-5-5℃,超声处理0.5-1.0小时,经过滤得到4-溴代邻苯二甲酸粗品,用纯水进行重结晶,得到4-溴代邻苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的超声条件是指频率为20-40KHz的超声波水浴条件。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的邻苯二甲酸酐与氢氧化钠的质量比为:邻苯二甲酸酐:氢氧化钠=1.0:0.26-0.28,g/g。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的邻苯二甲酸酐与溴化钠的质量比为:邻苯二甲酸酐:溴化钠=1.0:0.70-0.77,g/g。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的邻苯二甲酸酐与次氯酸钠的质量比为:邻苯二甲酸酐:次氯酸钠=1.0:0.50-0.55,g/g。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述起始反应液中邻苯二甲酸酐与纯水的质量体积比为1:4-6,g/ml。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述次氯酸钠的水溶液为将次氯酸钠用纯水配成浓度为2-3mol/L的溶液;稀盐酸的浓度为5-10wt%。
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