[发明专利]一种烟草成分气相色谱分析样品的制备方法及烟草成分的气相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草成分分析技术领域，尤其涉及一种烟草成分气相色谱分析样品的制备方法及烟草成分的气相色谱分析方法。

背景技术

烟草的香味是人的生理感观对烟草香气和吃味的综合感受，烟草的香味是评价烟草品质的主要内容，它与烟草的化学成分有密切关系。烟草的香味是多种具有香味特征的致香成分共同作用的结果，形成香气的成分众多，各种含量极微的香气成分相互作用，形成了不同烟草的总体感官质量，为了揭示烟草香味组成，人们对烟草香气进行了不懈的研究。

目前公知的烟草成分检测方法是气相色谱/质谱联用(GC/MS)，常选用索氏提取、水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取，加速溶剂萃取等方法进行样品前处理，得到气相色谱-质谱检测的分析样品。由于烟叶样品基质复杂，尤其是高峰度尼古丁的存在，会影响烟叶成分的气相色谱行为，并且以上样品前处理方法不仅在溶剂、样品的用量以及萃取时间等方面存在很大的缺陷，而且还在处理过程中难以保证烟叶原有香味特征，容易造成部分挥发性香气成分的损失，无法避免因尼古丁而造成色谱峰容量有限、分辨率不足等问题，使得对烟叶中致香组分、农残及其它有害物质的检测结果的准确度降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烟草成分气相色谱分析样品的制备方法，本发明制备得到的烟草分析样品几乎不含有尼古丁，避免了尼古丁对检测结果的影响，检测结果具有较高的分辨率。

本发明提供了一种烟草成分气相色谱分析样品的制备方法，包括以下步骤：

将待测烟草样品进行气流吹扫微萃取，得到萃取相，所述气流吹扫微萃取的温度为240℃～260℃，所述气流吹扫微萃取的时间为3min～5min，所述气流吹扫微萃取的萃取溶剂为正己烷；

将萃取相与盐酸溶液混合，进行液液萃取，得到有机相；

除去所述有机相中的水，得到烟草成分气相色谱分析样品。

优选的，所述气流吹扫微萃取的温度为250℃。

优选的，所述气流吹扫微萃取的时间为4min。

优选的，所述盐酸溶液的pH值为1。

优选的，所述待测烟草样品质量与盐酸溶液的体积比为1mg:(3～7)μL。

优选的，所述待测烟草样品的粒径为-60目。

本发明提供了一种检测烟叶的方法，包括以下步骤：

将上述技术方案所述制备方法得到的烟草成分气相色谱分析样品注入气相色谱仪中，进行气相色谱-质谱检测。

优选的，所述气相色谱-质谱检测中气相色谱的条件为：

所述气相色谱的流动相为氦气；

所述气相色谱流动相的流速为0.8mL/min～1.05mL/min；

所述气相色谱的进样量为1.5μL～3μL；

所述气相色谱进样口的温度为270℃～290℃。

优选的，所述气相色谱的检测采用程序升温；

所述程序升温为：

在初始温度保持第一时间，所述初始温度为40℃～50℃，所述第一时间为2min～4.5min；

以第一升温速率升温至第二温度，保持第二时间，所述第一升温速率为4℃/min～6℃/min，所述第二温度为245℃～255℃，所述第二时间为3min～5min；

以第二升温速率升温至第三温度，保持第三时间，所述第二升温速率为8℃/min～10℃/min，所述第三温度为275℃～285℃，所述第三时间为12min～16min。

优选的，所述质谱的检测条件为：

所述质谱的离子源温度为200℃；

所述质谱和气相色谱的接口温度为275℃～285℃；

所述质谱的离子化模式为EI；

所述质谱的电子能量为65eV～75eV。

本发明提供了一种烟草成分气相色谱分析样品的制备方法，包括以下步骤：将待测烟草样品进行气流吹扫微萃取，得到萃取相，所述气流吹扫微萃取的温度为240℃～260℃，所述气流吹扫微萃取的时间为3min～5min，所述气流吹扫微萃取的萃取溶剂为正己烷；将萃取相与盐酸溶液混合，进行液液萃取，得到有机相；除去所述有机相中的水，得到烟草成分气相色谱分析样品。与传统方法相比，本发明制备得到的烟草分析样品中几乎不含有尼古丁，避免了掩盖部分化合物色谱峰、造成色谱峰容量有限、分辨率不足等问题；且避免了部分挥发性成分的损失，实现了烟叶中多种致香成分的快速同时定量萃取，显著提高了烟叶致香成分的检测灵敏度和分离度。