[发明专利]湿法磷酸生产全水溶磷酸一铵及联产磷酸镁铵的方法

说明书

技术领域

本发明属于磷酸农业肥料生产技术领域，具体涉及一种湿法磷酸生产全水溶磷酸一铵及联产磷酸镁铵的方法。

背景技术

随着现代农业的发展，原先的人工灌溉方式逐渐被大规模的喷灌设施取代。原先适用于人工灌溉，采用传统的“浓缩法”和“稀酸料浆法”生产的肥料磷酸一铵，水溶性差，含有不溶性的金属盐杂质较多，容易造成滴灌设施中滴灌头的堵塞。

为了解决上述问题，马健等人在CN102020256A专利中采用以湿法磷酸为原料，通过脱氟及三段分步中和工艺生产工业磷酸一铵、农用磷酸一铵和磷酸铵镁，实现磷酸一铵肥料的全水溶。其中工业磷酸一铵是经由三次中和、滤液浓缩、等温结晶、冷却结晶及过滤后得到的，农用磷酸一铵是经由一次中和滤饼、三次中和滤饼和工业磷酸一铵母液混合调浆干燥后得到，磷酸镁铵是经由二次中和滤饼得到。其进行多次中和步骤的原理是调节pH值，氨化使得杂质金属离子在不同pH值下依次形成晶体析出，然后得到不同的产品。

但是上述方法在净化湿法磷酸上存在缺陷，第一次中和之后一次中和直接氨化至pH＝4.5～5.0，铁、铝等金属离子形成的晶体还没来得及增长成大颗粒晶体，使得过滤除杂非常困难；在生产磷酸镁铵时，pH控制在5.8～6.2的条件下，会有副产物磷酸二铵的生成导致产品不纯，还需要重新再次精确回调pH以保证磷酸一铵的纯度，提高了生产的难度和成本。

发明内容

本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种利用湿法磷酸通过缓步氨化生产全水溶磷酸一铵及联产磷酸镁铵的方法。

为了实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下：

一种湿法磷酸生产全水溶磷酸一铵及联产磷酸镁铵的方法，包括如下步骤：

向湿法磷酸中加入钠盐进行脱氟处理，取脱氟滤液；

将脱氟滤液进行第一次氨化处理至溶液pH为2.0～3.0后，进行第一次陈化处理得第一次陈化液；

将第一次陈化液进行第二次氨化处理至溶液pH为4.0～5.0后，进行分离得上层清液和底部渣液；

将上层清液进行浓缩、结晶、晶液分离，得结晶物为磷酸一铵产品；

将底部渣液进行第三次氨化至pH为5.6～6.0，再进行第二次陈化处理后得第二陈化液，将第二次陈化液进行干燥得磷酸镁铵产品。

本发明的湿法磷酸生产全水溶磷酸一铵及联产磷酸镁铵的方法，采用三次氨化一次分离便可以生产全水溶性磷酸一铵和磷酸镁铵的产品。首次氨化pH控制为2.0～3.0，二次氨化控制pH为4.0～5.0；这两次缓步氨化中，第一次氨化时金属杂质离子和剩余的少量氟会逐渐生成磷酸盐晶体析出；进行第一次陈化处理之后，晶体逐渐凝结成长为比较大的微粒；在进行第二次氨化时再大量持续转化成结晶体沉淀析出，此时沉淀微粒的粒径较大，相比现有做法中直接调节pH至4.5～5.0所析出的沉淀，具有更良好的过滤性能，还进一步提升了磷酸一铵产品的纯度和溶解性。而且在第二次氨化之后直接重力沉降分离上层清液即纯净的磷酸一铵母液，在这一pH范围下固液分离后的上层清液即磷酸一铵母液几乎不含有磷酸二铵，不需要用工业磷酸或者脱氟酸回调磷酸一铵母液pH，提升了生产效率和效益。在所生产的磷酸镁铵中含有微量的铁、镁、铝磷酸盐，是一种优良的缓释肥料，也可以作缓释肥包裹材料。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明实施例湿法磷酸生产全水溶磷酸一铵及联产磷酸镁铵的方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实例提供了一种湿法磷酸生产全水溶磷酸一铵及联产磷酸镁铵的方法。参见图1，图1为本发明实施例湿法磷酸生产全水溶磷酸一铵及联产磷酸镁铵的方法的工艺流程图，包括如下步骤：

S10，对湿法磷酸进行脱氟处理，得脱氟滤液；

S20，对脱氟滤液进行第一次氨化处理至溶液pH为2.0～3.0，并进行第一次陈化处理得第一次陈化液；

S30，对第一次陈化液进行第二次氨化处理至溶液pH为4.0～5.0后，进行分离，得上层清液和底部渣液；其中上层清液为较为纯净的磷酸一铵母液、底部渣液为含有金属盐杂质颗粒沉淀、水的混合沉降物。

S40，通过步骤S30所得的上层清液制取磷酸一铵晶体；