[发明专利]一种测定烟草制品中香豆素和黄樟素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草制品理化检测技术领域，尤其涉及一种测定烟草制品中香豆素和黄樟素含量的方法。

背景技术

香豆素(coumarin)，又名为邻羟基桂酸内酯和1,2-苯并吡喃酮，是广泛在自然界中存在的内酯类化合物，在芸香科和伞形科植物中最多，也在其它科植物中存在。有研究报道，香豆素是毒素前体，会转化为双香豆素，而双香豆素有抗凝血作用，会导致动物毛细管出血，最终使动物内脏器官受损。黄樟素(safrole)也称为黄樟脑、黄樟油素，主要存在于沉水樟、坚叶樟等樟属植物的精油中，也是合成洋茉莉醛、香兰素及胡椒基丁醚等香料的一种重要原料，也是一种天然香精。但有研究显示，黄樟素在肝组织中形成黄樟素-脱氧核糖核酸加合物，对人体有毒副作用，易诱发基因突变和肝损伤，甚至是消化、血液系统的强致癌物，黄樟素是世界各国均禁止使用。

目前对香豆素和黄樟素的检测主要集中在化妆品、香精香料以及中药样品中，检测方法有同时蒸馏萃取、顶空萃取技术、超临界流体技术和固相微萃取技术等前处理方法与气相色谱方法(GC)、气相色谱-质谱方法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)等分析仪器联用分析。但是这些样品前处理方法存在耗时、耗力、耗溶剂等缺点。

由于香精、香料中有可能天然植物精油带入香豆素、黄樟素等成分，会通过烟丝中添加的香精、香料，或多或少存在于烟草制品中。因此，为了控制好烟草制品的安全性，建立快速同时检测香豆素和黄樟素的方法是十分必要的。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于一种测定烟草制品中香豆素和黄樟素含量的方法，本发明提供的方法能够快速、准确、降低基质效应，提高了香豆素和黄樟素的分离度，同时实现对香豆素和黄樟素的测定。

本发明提供了一种测定烟草制品中香豆素和黄樟素含量的方法，包括以下步骤：

将烟草制品待测样品进行超声萃取，得到超声萃取液；

将所述超声萃取液经有机滤膜过滤，得到滤液；

采用气流吹扫微注射器萃取技术，将所述滤液进行微萃取，得到烟草制品待测溶液；

将所述烟草制品待测溶液进行气相色谱-质谱检测，得到烟草制品的色谱图；

根据所述烟草制品的色谱图与预定的香豆素和黄樟素标准曲线，得到烟草制品中香豆素和黄樟素的含量。

优选的，所述超声萃取的萃取溶剂为二氯甲烷；

所述超声萃取的时间为15min～25min。

优选的，所述烟草制品待测样品的质量与超声萃取的萃取溶剂的体积比为0.5g:(10～20)mL。

优选的，所述有机滤膜的孔径为0.45μm。

优选的，所述微萃取的萃取溶剂为二氯甲烷。

优选的，所述微萃取的时间为3min～5min。

优选的，所述微萃取的温度为140℃～220℃。

优选的，所述气相色谱-质谱检测中气相色谱的条件为：

气相色谱进样口温度为270℃～290℃；

气相色谱载气流速为1.00mL/min；

气相色谱的升温程序为梯度升温。

优选的，所述梯度升温为：

在起始温度保持第一时间，以第一升温速率升温至第一温度，所述起始温度为90℃～110℃，所述第一时间为2min～4min，所述第一升温速率为4℃/min～8℃/min，所述第一温度为150℃～170℃；

再以第二升温速率升温至第二温度，保持第二时间，所述第二升温速率为18℃/min～25℃/min，所述第二温度为270℃～290℃，所述第二时间为3min～7min。

优选的，所述气相色谱-质谱检测中质谱的条件为：

质谱传输线温度为275℃～285℃；

质谱离子源温度为225℃～235℃；

质谱四级杆温度为145℃～155℃；

质谱溶剂延迟时间为3min～5min；

质谱电离方式为EI源；

质谱电离能量为65eV～75eV；

质谱扫描方式为选择离子监测模式。