[发明专利]一种碳包覆氧化亚铜的制备方法及碳包覆氧化亚铜有效
申请号: | 201410246117.8 | 申请日: | 2014-06-05 |
公开(公告)号: | CN104031414A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 刘剑洪;张黔玲;何传新;徐坚;李晓明;廖楚宏;任响宁 | 申请(专利权)人: | 刘剑洪 |
主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C3/06;C09D7/12;C09D5/16;B01J23/72 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所 44268 | 代理人: | 王永文;刘文求 |
地址: | 518060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆 氧化亚铜 制备 方法 | ||
1.一种碳包覆氧化亚铜制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S100、将液态丙烯腈低聚物溶液在100~200℃下搅拌100-200h,形成微环化的丙烯腈低聚物溶液;
S200、将所述微环化的丙烯腈低聚物溶液在200~300℃下热处理1-10小时,形成具有一定梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物;
S300、将热氧化的聚丙烯腈低聚物和铜的化合物进行混合,混合比例为0.1~0.9:1,再加入亲水系溶剂或疏水性溶剂混合均匀,其中样品与溶剂的质量比例为0.1~0.5:1,混合均匀后得到丙烯腈低聚物包覆铜化合物;
S400、将混合均匀后的得到丙烯腈低聚物包覆铜化合物于烘箱内200℃-250℃干燥1-10小时,直至溶剂蒸发完全,铜的化合物外层包覆的液态聚丙烯腈交联为固体,得到低温碳化前驱体包覆铜化合物;
S500、把低温碳化前驱体包覆铜盐在惰性气氛保护下,气体流量为10~500ml/min,温度为250~500℃下煅烧1-10小时,得到碳包覆氧化亚铜。
2.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚铜制备方法,其特征在于,步骤S100还包括以下步骤:在微环化的丙烯腈低聚物溶液中加入掺杂物并混合均匀,对其进行掺杂改性。
3.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚铜制备方法,其特征在于,所述液态丙烯腈低聚物相对分子量为106~100000;所述液态丙烯腈低聚物是丙烯腈的均聚物,或者是丙烯腈与其它烯类单体的共聚物,其它烯类单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、亚甲基丁二酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的碳包覆氧化亚铜制备方法,其特征在于,所述液态丙烯腈低聚物相对分子量为1600~25000。
5.根据权利要求2所述的碳包覆氧化亚铜的制备方法,其特征在于,所述在微环化的丙烯腈低聚物溶液加入掺杂物并混合均匀的过程中,掺杂物的加入量按质量比为掺杂物:液态丙烯腈低聚物=0.01~0.5:1;
所述混合均匀的方式为搅拌、超声或球磨。
6.根据权利要求2所述的碳包覆氧化亚铜的制备方法,其特征在于,所述掺杂物为金属掺杂物或非金属掺杂物;所述金属掺杂物为锡、铜、银、铝、铬、铁、钛、锰、镍、钴金属的金属本身、金属氧化物、金属氮化物、金属硼化物、金属氟化物、金属溴化物、金属硫化物或者金属有机化合物中的一种或者多种混合;所述非金属掺杂物为硅、磷、硼、氮、碳、硫、硫单质及其化合物中的一种或者多种。
7.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚铜制备方法,其特征在于,步骤S400和S500中煅烧时所用的惰性气氛为氮气或氩气。
8.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚铜的制备方法,其特征在于,所述步骤S100中的液态丙烯腈低聚物溶液是自制液态丙烯腈低聚物,在-80℃-200℃为液态,浓度为0.8-1.2g/cm2。
9.根据权利要求8所述的碳包覆氧化亚铜的碳制备方法,其特征在于,所述铜的化合物为氧化铜和铜盐的化合物;
所述液态丙烯腈低聚物中的丙烯腈低聚物是聚吡咯(Ply)、聚噻吩(PTh)、聚苯胺(PANI)、聚乙炔、聚苯乙烯、聚碳酸酯(PC)、或聚酰胺树脂,所述液态丙烯腈低聚物相对分子量为106~100000;所述液态丙烯腈低聚物是碳源液态丙烯腈低聚物,所述液态丙烯腈低聚物是丙烯腈的均聚物,或者是与其它烯类单体的共聚物,其它烯类单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、亚甲基丁二酸中的一种;
所述碳源相对分子量为1600~25000;
所述在微环化的LPAN溶液加入掺杂物并混合均匀的过程中,掺杂物的加入量按质量比为掺杂物:液态丙烯腈低聚物=0.01~0.5:1;
所述混合均匀的方式为搅拌、超声或球磨;
所述掺杂物为金属掺杂物或非金属掺杂物;所述金属掺杂物为锡、铜、银、铝、铬、铁、钛、锰、镍、钴金属的金属本身、金属氧化物、金属氮化物、金属硼化物、金属氟化物、金属溴化物、金属硫化物或者金属有机化合物中的一种或者多种混合;所述非金属掺杂物为硅、磷、硼、氮、碳、硫单质及其化合物中的一种或者多种;
步骤S400和S500中煅烧时所用的惰性气氛为氮气或氩气;
在微环化的丙烯腈低聚物溶液中加入的掺杂物为金属锡粉。
10.一种碳包覆氧化亚铜,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的碳包覆氧化亚铜制备方法制备而成。
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