[发明专利]一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及新型磁性纳米材料领域，尤其涉及一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子及其制备方法。 

背景技术

磁性纳米粒子其应用领域广泛，包括磁流体、催化剂、生物技术、生物医学，核磁共振成像、数据存储和环境整治等各种领域，因而引起了研究人员的极大兴趣。在大多数磁性纳米粒子的设想应用中，粒子的性能表现得最好时其尺寸小于一个临界值，不同的材料有着不同的粒径，但它们的粒径大多在10~20nm之间。 

然而，在这个尺寸范围内，纳米颗粒存放时间过长会导致纳米材料的内在出现不稳定性的问题。如此之小的颗粒因表面积大和高体积比，会倾向减少其表面能，往往会出现团聚现象。而且，裸露的金属纳米微粒的化学活性非常高，非常容易在空气中被氧化，进而导致了材料磁性和分散性能的降低。因此在许多的应用中，合成中或合成后对裸露的磁性纳米粒子进行保护来保持其化学性能是至关重要的。这些保护方法由嫁接法或者有机物包覆组成，包括表面活性剂或聚合物，或用无机层包覆，例如二氧化硅或碳。 

多功能化的纳米颗粒在催化剂、生物标记、生物分离等技术等方面有着广泛的应用。尤其该复合磁性纳米粒子在类均匀介质系统中具有高分散、高反应活性和易分离等优点，使得其在液相催化反应方面具有更为重要的作用。 

磁性纳米粒子可以采用不同的材料来制备，包括铁氧化物，例如Fe₃O₄和γ-Fe₂O₃，纯金属比如Fe、Co和Ni，尖晶石型铁磁体，例如MgFe₂O₄、MnFe₂O₄和CoFe₂O₄，以及合金，如CoPt₃和FePt等。在过去的几十年里，研究者们对磁性纳米材料的合成进行了广泛的研究，尤其是近些年，很多文献报道了形貌可控合成、高稳定性和单分散磁性纳米粒子的合成制备方法。目前常用的合成方法包括共沉淀法、热分解法或热还原法、胶束合成法、水热法、和激光热解技术等，这些方法都可以直接用于合成磁性纳米粒子。但是现有方法存在的问题是：产量都比较低，工艺较复杂，粒子尺寸不均一，饱和磁化强度低。因此，现有技术还有待于改进和发展。 

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子及其制备方法，旨在解决现有的制备方法产量低、工艺复杂、饱和磁化强度低及金属纳米粒子易氧化等问题。 

本发明的技术方案如下： 

一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，包括以下步骤：

A、将LPAN溶液在100~200℃下搅拌100~200h，形成微环化的LPAN溶液；

B、将微环化的LPAN溶液在200~300℃下热处理1~10h，形成具有梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物；

C、将热氧化的聚丙烯腈低聚物和镍化合物，加入到溶剂中，混合均匀，得到LPAN包覆镍化合物；

D、将混合均匀后的LPAN包覆镍化合物在200℃~250℃干燥1~10h，直至溶剂蒸发完全，得到低温碳化前驱体包覆镍化合物。

E、将低温碳化前驱体包覆镍化合物在惰性气氛保护下，在气体流量为10~500ml/min，700~1500℃的条件下煅烧1~10h，得到石墨烯包覆磁性纳米镍粒子。 

所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述步骤A还包括，在微环化的LPAN溶液中加入掺杂物并混合均匀，对LPAN溶液进行掺杂改性。 

所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述掺杂物为金属掺杂物或非金属掺杂物；所述金属掺杂物为锡、铜、银、铝、铬、铁、钛、锰、镍、钴金属的金属本身、金属氧化物、金属氮化物、金属硼化物、金属氟化物、金属溴化物、金属硫化物或者金属有机化合物中的一种或者多种混合；所述非金属掺杂物为硅、磷、硼、氮、碳、硫单质及其化合物中的一种或者多种。 

所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述LPAN溶液的溶质为液态丙烯腈低聚物，其相对分子量为106~100000，并且不含溶剂。 

所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述液态丙烯腈低聚物是丙烯腈的均聚物。 

所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述液态丙烯腈低聚物是丙烯腈与其它烯类单体的共聚物，其它烯类单体是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸或亚甲基丁二酸。