[发明专利]一种制备微细球形铌粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备微细球形铌粉的方法，属于粉末制备领域。

背景技术

用等离子体做热源在微米亚微米以及某些纳米材料的球化处理方面，具有较大的技术优势。射频等离子体炬弧体硕大、弧流稳定、易于调节控制，使之易应用于超细粉末材料处理技术领域。目前，国外利用等离子体来处理粉体技术已具备一定的技术水平。加拿大的泰克纳(TEKNA)公司开发的等离子体粉体处理系统在感应等离子体技术方面处于国际领先地位，已实现W、Mo、Re、Ta、Ni、Cu等金属粉末和SiO₂、ZrO₂、YSZ、Al₂O₃等氧化物陶瓷粉末的球化处理。国内的核工业西南物理研究院采用自建等离子球化系统，实现了W、Al₂O₃等粉末的球化，球化率高，尺寸达0.5～45μm，粉体用于热喷涂和粉末冶金，具有很好的性能。

因为球化粉末在一些领域中的优良应用，各种粉末尤其是高难熔粉末的球化成为粉末制备的需求。金属铌是一种高难熔金属，熔点高达2740℃，能吸收气体，用作除气剂，也是一种良好的超导体，应用于许多高技术领域。如在高能物理领域，需要得到高性能、大尺寸的铌制品，若使用激光3D打印工艺来制备铌制品，相比传统工艺，有可能得到性能更优，尺寸更大的产品。然而，在采用激光3D打印致密的高性能铌制品时，采用颗粒形状不规则的粉末，在打印铺料时，流动性不好，造成打印速率慢，并且堆积密度小，容易形成孔洞，不致密；若采用球形粉末为原料铌粉，在打印铺料时，流动性好，堆积密度大，激光烧结后制品收缩均匀，可实现较为精确的尺寸控制，制品密度均匀，气孔率低，更加致密，制备过程耗时大为减少，激光烧结功率也将降低；并且通过射频等离子球化的粉末，杂质含量能进一步降低，尤其是降低微量氧杂质含量，从而进一步优化铌制品的超导电性能。

在这个背景要求之下，需要有一种确实可行、具有一定生产能力的方法，来进行微细球形铌粉的制备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低廉、球化率高、具备一定生产能力的制备微细球形铌粉的方法。

本发明通过如下技术方案实现：、

一种制备微细球形铌粉的方法，该方法包括以下步骤：

1)形成稳定的氩等离子体炬；

2)通过携带气体，将金属铌原粉送入到等离子体炬的高温区，铌粉受热，形成颗粒液滴；

3)铌粉颗粒液滴离开等离子区域后，冷却固化形成球形颗粒粉末；

4)收集球形铌粉末。

根据本发明，步骤1)中，在高频等离子反应器中，形成氩等离子体炬所需要的反应气体(优选Ar)输入流量为40～60slpm，感应线圈上加载的高电压为6～8KV。所述的氩等离子体稳定运行时的反应气体(优选Ar)输入流量为20～50slpm，保护气体(Ar)输入流量为30～120slpm，系统内部气压为0.03～0.06MPa。

根据本发明，步骤2)中，所述携带气体可用氩气、氢气等在高温环境中不与金属粉体发生化学反应的气体。所加入的金属铌原粉的平均粒径为0.5～45μm，携带气体控制流量为0.5～5slpm，铌粉喂料控制流量为5～50g/min。

根据本发明，步骤3)中，铌粉颗粒液滴离开等离子炬后，在极高的温度梯度(10^-6)下迅速冷却、进入热交换室骤冷凝固，在表面张力的作用下形成球形的颗粒。

根据本发明，步骤4)中，使用收集器来收集球形铌粉末。

本发明的优点是，和不规则颗粒形状的原粉相比，粉体颗粒大多数呈球形，流动性、颗粒密度、纯度更高，颗粒表面光洁，颗粒孔隙率低。本发明提出的方法改变了铌粉颗粒的形状，球化率高，同时提高了铌粉的纯度，并且增加了粉末的表观密度，增加了铌粉流动性，提高了铌粉的物理性能，同时不会改变铌粉的物相，有利于粉末致密成型和烧结、3D打印高性能铌制品、致密涂层等的应用，并且成本低廉，能获得很高的技术附加值。和其它关于铌合金粉末球化的专利相比，本发明采用的纯铌粉熔点很高，铌粉球化的同时提高了纯度，并且具有一定的粉末球化生产力。

附图说明

图1是制备球形铌粉的工艺流程图。

图2是实施例1中采用的-200目铌原粉的扫描电镜图。

图3是实施例1中采用的-200目铌原粉球化后的扫描电镜图。

图4是实施例1中粉末球化前后的XRD衍射谱对比。

图5是实施例2中采用的-300目铌原粉球化后的扫描电镜图。