[发明专利]基于水热反应的铝酸盐荧光粉表面包覆方法及其制备的荧光粉

说明书

技术领域

本发明涉及荧光粉领域，具体涉及一种基于水热反应的铝酸盐荧光粉表面包覆方法及其制备的BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺@MgO荧光粉。

背景技术

蓝色荧光粉BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺(BAM)因具备高量子效率和色纯度好的优点，而被广泛应用于荧光粉、等离子显示器(PDP)和白光LED等领域。随着BAM的商业化，研究者们对其寄予了更高的厚望，提出了更高的要求。但BAM在使用过程中，由于真空紫外激励辐射和气体放电离子溅射，会出现亮度衰减现象。因为高能离子的溅射会导致荧光粉颗粒表面的缺陷增加，使晶体的表面遭到破坏进而降低了发光强度。目前，为了改善荧光粉的性能人们尝试了各种方法，例如掺杂、调整化学组分等，但是解决此类问题最好的方法还是在荧光粉表面包覆一层膜层。当前常用高温固相烧结法进行薄膜包覆，但它对设备要求过高，使用时要精确控制温度，致使价格与能耗较高。

申请公布号为CN102337126A(申请号为201110206212.1)的中国发明专利申请公开了一种PDP用BAM蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：1)将原材料铝化合物、钡化合物、镁化合物、铕化合物按照Ba_0.9MgAl₁₀O₁₇：Eu_0.1以化学计量比进行配料，然后向其加入助溶剂以及钨化合物、钼化合物或钨化合物和钼化合物的混合物，充分混合形成混合料；2)将混合料装入高纯氧化铝坩埚中，进入烧成炉中在1400℃～1500℃氮气和氢气气氛下灼烧5～10小时得烧成物；3)将所述烧成物粉碎，然后过筛，分散，过水筛，水洗，干燥，过筛即得到BAM蓝色荧光粉；4)将所得的BAM蓝色荧光粉在中性气氛或弱氧化气氛中进行热处理，冷却后过筛即得BAM蓝色荧光粉成品。该技术方案采用高温固相烧结法，但是其对设备要求高，温度控制也高，使能耗较高，导致生产成本偏高。

申请号为201110028392.9的中国发明专利申请公开了一种铝酸盐蓝色荧光粉及其制备方法，包括：2.1混料桶中依次加入适量的醇、水和浓氨水，搅拌，使得溶液混合均匀；缓慢向上述溶液中滴加正硅酸乙酯(TEOS)、醇的混合液，继续搅拌；2.2所得溶液在30～80℃条件下恒温水浴1～10h，离心洗涤，80～160℃下干燥12～24h，研磨后即得尺寸大小约为100～1000nm的SiO₂微球；2.3称取Eu₂O₃溶于硝酸中，再依次加入BaCO₃、Mg(NO₃)₂和Al(NO₃)₃·9H₂O；2.4将上述混合溶液加热、磁力搅拌3～12h后加入浓氨水，调节pH值为4～8，得无色透明溶胶，加入制备好的SiO₂微球，搅拌1～12小时，溶液在80～160℃恒温1～4h，得干凝胶；最后在800～1000℃预焙烧2～5小时，得到SiO₂﹫BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺核-壳结构。该技术方案工艺复杂，并且所需控制的条件严格，对设备要求较高，能耗较高，从而导致产品的生产成本过高。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种利用水热反应实现BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺荧光粉表面包覆的方法，可有效地克服和解决上述现有技术中存在的问题，该方法通过水热反应，在低温燃烧法制备的BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺的表面实现MgO薄膜的包覆，形成核壳结构荧光粉，提高了荧光粉的发光性能和发射性能，改善了荧光粉的热稳定性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：

一种基于水热反应的铝酸盐荧光粉表面包覆方法，包括以下步骤：

1)先加入氧化铕、硝酸镁、硝酸钡、硝酸铝，再加入硼酸和尿素，研磨使其充分混合得到黏稠膏状物；将黏稠膏状物在500℃～700℃煅烧0.5～5min，保温之后冷却、研磨得到BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺核心；