[发明专利]一种微波辅助对二氧化锡纳米棒进行纳米银修饰的方法无效

专利信息
申请号: 201410246970.X 申请日: 2014-06-05
公开(公告)号: CN103978201A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 王滨松;郑晟良;夏华 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: B22F1/00 分类号: B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 牟永林
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 辅助 氧化 纳米 进行 修饰 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种对二氧化锡纳米棒进行纳米银修饰的方法。

背景技术

纳米银粒子属于纳米贵金属粒子,是指粒径在1~100mm之间的金属银微粒,也称为超微贵金属粒子。纳米银材料的优异性能取决于其独特的微观结构,纳米银粒子具有显著的表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,因而显示出不同于常规材料的生物、热、光、电、磁、催化和敏感等特性,使其能应用于生物医学、光学、电子学、光电材料、催化剂、磁性材料等许多领域。在众多材料的制备过程中,对基体材料进行表面修饰或改性,可以极大提升基体材料本身的性能。

传统的纳米银修饰方法只要包括:晶种生长法、浸渍生长法、γ射线照射法和光化学沉积法等,在这些纳米银修饰方法中,修饰过程往往较长,通常都在1小时以上,伴随一定程度的能量耗散,并且在制备过程不可避免的使用了有机溶剂。综上所述,现有技术存在反应时间长,能量利用率不高,合成过程中使用有机溶剂可能造成污染等问题。

发明内容

本发明是要解决现有技术存在修饰过程时间长,能量利用率低,合成过程中使用有机溶剂造成污染的问题,而提供一种微波辅助对二氧化锡纳米棒进行纳米银修饰的方法。

本发明一种微波辅助对二氧化锡纳米棒进行纳米银修饰的方法是按以下步骤进行:

一、将二氧化锡纳米棒粉末加入到双重蒸馏水中,然后超声分散10min~20min,得到悬浊液;

二、将步骤一得到的悬浊液转移到石英微波反应管中,然后向石英微波反应管中加入AgNO3,然后将转子放入石英微波反应管中持续搅拌5min~10min,再向石英微波反应管中加入赖氨酸,继续搅拌1min~5min后转移至微波反应器中,在微波功率为200W~400W、反应温度为120℃的条件下反应10s~15s,得到浅红棕色悬浊液;

三、将步骤三得到的浅红棕色悬浊液进行3~5次离心分离,然后用双重蒸馏水洗,最后放入60℃的烘箱中干燥,得到黄色粉末,即为纳米银修饰的二氧化锡纳米棒粉末;

步骤一中所述二氧化锡纳米棒粉末的质量与步骤一中所述双重蒸馏水的体积的比为1mg:(40~100)μL;

步骤一所述二氧化锡纳米棒粉末中二价锡离子与步骤二所述AgNO3中Ag离子的摩尔比为1:(0.05~0.3);

步骤二中所述AgNO3与赖氨酸的摩尔比为1:(1~3)。

本发明的有益效果是:

1、本发明通过微波辅助手段以赖氨酸为还原剂进行对二氧化锡纳米棒的快速纳米银修饰,修饰过程中不采用任何有机溶剂,有毒还原剂和表面活性剂,修饰速度快,环境友好,操作简单;修饰的银纳米颗粒粒径约为40nm,粒径分布窄,能够用于各种二氧化锡纳米结构的表面修饰。本发明中使用微波辅助,以其加热迅速集中,能量利用率高的特点,有效降低修饰时间至15s以内;赖氨酸作为一种自然界广泛存在的氨基酸,本身无毒无害,可以将硝酸银还原为单质银,并且整个还原过程中不产生有毒有害物质。

附图说明

图1为实施例一制得的纳米银修饰的SnO2纳米棒粉末的扫描电镜图;

图2为实施例一制得的纳米银修饰的SnO2纳米棒粉末的XRD衍射图。

具体实施方式

具体实施方式一:本实施方式一种微波辅助对二氧化锡纳米棒进行纳米银修饰的方法是按以下步骤进行:

一、将二氧化锡纳米棒粉末加入到双重蒸馏水中,然后超声分散10min~20min,得到悬浊液;

二、将步骤一得到的悬浊液转移到石英微波反应管中,然后向石英微波反应管中加入AgNO3,然后将转子放入石英微波反应管中持续搅拌5min~10min,再向石英微波反应管中加入赖氨酸,继续搅拌1min~5min后转移至微波反应器中,在微波功率为200W~400W、反应温度为120℃的条件下反应10s~15s,得到浅红棕色悬浊液;

三、将步骤三得到的浅红棕色悬浊液进行3~5次离心分离,然后用双重蒸馏水洗,最后放入60℃的烘箱中干燥,得到黄色粉末,即为纳米银修饰的二氧化锡纳米棒粉末;

步骤一中所述二氧化锡纳米棒粉末的质量与步骤一中所述双重蒸馏水的体积的比为1mg:(40~100)μL;

步骤一所述二氧化锡纳米棒粉末中二价锡离子与步骤二所述AgNO3中Ag离子的摩尔比为1:(0.05~0.3);

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