[发明专利]一种适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法有效
申请号: | 201410247265.1 | 申请日: | 2014-06-05 |
公开(公告)号: | CN104045669A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 王洋;陈烨;姜帆;倪晋;李萌;王琦;宋洋;宁宝入 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H15/18 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适合 工业化 生产 化学合成 红景天 分离 方法 | ||
1.一种适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法,其特征在于步骤如下:
1)在路易斯酸催化下,将β-D-五乙酰葡萄糖与对羟基苯乙醇在二氯甲烷溶剂中,于15-50℃下反应0.5-5小时,得含有四乙酰红景天苷的反应液;对羟基苯乙醇与β-D-五乙酰葡萄糖的当量比为1:1.0~2.0;
2)于反应液中加入碳酸氢钠水溶液,搅拌后,加入硅藻土,过滤,取滤液中的有机相,有机相用去离子水萃取至对羟基苯乙醇消失,干燥有机相,过滤,滤液减压旋出二氯甲烷溶剂,加适量有机溶剂溶解,降温至0℃后有白色固体析出,过滤,取滤液,滤液加入活性炭加热回流1h,过滤,取滤液;
3)将滤液加入到甲醇钠的甲醇溶液中,室温下反应0.5-4小时,加入酸性阳离子交换树脂调节PH至中性,过滤,取滤液,滤液加入活性炭,70℃下脱色1小时,过滤,滤液减压浓缩后加入适量去离子水溶解,用乙酸乙酯萃取1-4遍,合并分离出的水相,水相于60℃下减压浓缩至一半体积,再用有机溶剂萃取1-4遍,合并有机相,有机相减压浓缩,得浓缩物;
4)浓缩物用有机溶剂重结晶。
2.根据权利要求1所述的适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法,其特征在于:
所述的路易斯酸为三氟化硼、三氯化铁、四氯化锡或四氯化钛。
3.根据权利要求1所述的适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法,其特征在于:
步骤1)中,于40℃下反应2小时;对羟基苯乙醇与β-D-五乙酰葡萄糖的当量比为1:1.2。
4.根据权利要求1所述的适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法,其特征在于:
步骤2)中的有机溶剂是甲醇、乙醇、正丁醇或丙酮的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法,其特征在于:
步骤3)中,甲醇钠的摩尔浓度为0.1-1.0M。
6.根据权利要求1所述的适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法,其特征在于:
步骤3)中萃取用有机溶剂为异丙醇、正丁醇或四氢呋喃的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法,其特征在于:
步骤4)中重结晶用有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯或正己烷的一种或两种。
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