[发明专利]一种阳极氧化铝负载核壳型催化剂在审

专利信息
申请号: 201410247395.5 申请日: 2014-06-06
公开(公告)号: CN104014339A 公开(公告)日: 2014-09-03
发明(设计)人: 纪红兵;芮泽宝;陈春燕;邹雪琳 申请(专利权)人: 中山大学惠州研究院
主分类号: B01J23/63 分类号: B01J23/63;B01D53/90;B01D53/72
代理公司: 广州市深研专利事务所 44229 代理人: 姜若天
地址: 516081 广东省惠州市大亚*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 阳极 氧化铝 负载 核壳型 催化剂
【权利要求书】:

1.一种阳极氧化铝负载核壳型催化剂,其特征在于,所述催化剂包括阳极氧化铝纳米管阵列载体和核壳结构单元Pd@CeO2

2. 如权利要求1所述的阳极氧化铝负载核壳型催化剂,其特征在于,所述阳极氧化铝纳米管阵列载体具有规整的孔道结构。

3.如权利要求1所述的阳极氧化铝负载核壳型催化剂,其特征在于,以催化剂的重量为100%计,贵金属活性组分Pd的质量百分比为0.05%~2%,CeO2的质量百分比为0.5%~20%,余量为阳极氧化铝纳米管阵列载体。

4.权利要求1所述阳极氧化铝负载核壳型催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1) 以阳极氧化铝纳米管阵列作为载体,对该载体进行焙烧预处理;

(2) 通过化学自组装法合成Pd@CeO2核壳结构单元;

(3) 以浸渍的方式,将Pd@CeO2核壳结构单元吸附分散到载体阳极氧化铝上,然后将浸渍吸收后的载体旋蒸蒸干,在马弗炉中焙烧,得到阳极氧化铝负载核壳型催化剂。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的阳极氧化铝载体,其预焙烧温度为300~900℃,焙烧时间为3~24小时。

6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的Pd@CeO2核壳结构单元的制备方法包括以下步骤:

(1) 在室温条件下,将硝酸铈铵和正癸醇按1:5~1:3的摩尔比搅拌溶解在30~60 ml甲醇中,搅拌下逐滴加入新鲜配置的质量分数为28~31%的甲醇钠甲醇溶液15~25 ml,再继续搅拌1~3小时后,旋蒸除去溶剂;加入10~30 ml二氯甲烷重新溶解产物,旋蒸除去溶剂,并重复两次,过滤除沉淀,旋蒸出去溶剂,得到油状物产物葵基氧化铈;

(2) 将含有贵金属Pd的前驱体溶解在5~10 ml蒸馏水中,再加入15~30 ml二氯甲烷和四正辛基溴化铵作为稳定剂和相转移试剂,搅拌20~50分钟,在分液漏斗中静置分层除去无机相后,加入15~30 ml丙酮和11-巯基十一烷酸搅拌, Pd和MUA的摩尔比为:1:2~3:1;然后加入还原剂棚氢化钠、氢化铝理或者柠檬酸钠之一的甲醇溶液10 ml,搅拌还原1小时,还原剂和Pd的摩尔比为3:1~10:1,过滤并用15~30 ml丙酮重复洗涤沉淀物两次,最后用10~30 ml酸化的甲醇溶液溶解沉淀物,过滤收集黑色MUA-Pd溶液;

(3)将MUA-Pd溶液缓慢加入到10 ml的葵基氧化铈的THF溶液中,另将溶解在10 ml THF中的正十二烷酸溶液加入, 正十二烷酸和葵基氧化铈的摩尔比为1:1~1:3, 再缓慢滴加HF水解液,滴加搅拌时间为2~12 小时,制得含有Pd@CeO2核壳结构单元的溶液。

7.权利要求1所述阳极氧化铝负载核壳型催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤,将0.5~5 g焙烧后的阳极氧化铝载体加入含有Pd@CeO2核壳结构单元的溶液中,常温过夜搅拌,40℃旋蒸除去溶剂,得到固体粉末,置于120℃过夜干燥。

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