[发明专利]合成3-苯乙烯基香豆素类化合物的方法有效
| 申请号： | 201410247449.8 | 申请日： | 2014-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN103992298A | 公开（公告）日： | 2014-08-20 |
| 发明（设计）人： | 潘英明;汪煦;王恒山 | 申请（专利权）人： | 广西师范大学 |
| 主分类号： | C07D311/12 | 分类号： | C07D311/12;C07D311/14;C07D311/16 |
| 代理公司： | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人： | 巢雄辉 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 苯乙烯 基香豆素类 化合物 方法 | ||
1.合成3-苯乙烯基香豆素类化合物的方法，其特征在于以香豆素类化合物和肉桂酸类化合物为原料，在钯催化剂、配体催化剂和氧化剂的共同作用下，一锅反应完成合成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：香豆素类化合物如下式Ⅰ所示：
Ⅰ
R1为：H，烷基或烷氧基。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：其中烷基选自甲基、乙基，烷氧基选自：甲氧基、乙氧基。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：肉桂酸类化合物如下式Ⅱ所示：
Ⅱ
R2为：芳香基。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：芳香基选自：苯基、甲基苯基、乙基苯基、氯苯基、溴苯基。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：钯催化剂为醋酸钯；配体催化剂为1,10-菲啰啉；氧化剂选自：醋酸银，碳酸银，氧化银。
7.根据权利要求1~6任一所述的方法，其特征在于：包括下述步骤：
A）在溶剂中加入香豆素类化合物、肉桂酸类化合物、钯催化剂、、配体催化剂和氧化剂；
B）在110~150℃回流8~12 h；
C）冷却到室温，过滤；
D）除去溶剂，经柱层析纯化得产物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在步骤A），溶剂为甲苯，香豆素类化合物、肉桂酸类化合物、钯催化剂、配体催化剂和氧化剂的当量比为：1：1：0.2：2：0.2。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在步骤B），回流温度为125~135℃，且还包括TLC跟踪反应过程。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在步骤D），使用硅胶柱层析纯化，流动相为乙酸乙酯／石油醚 = 1：5~20。
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