[发明专利]一种三氢化铝表面包覆改性方法有效
申请号: | 201410247806.0 | 申请日: | 2014-06-06 |
公开(公告)号: | CN104046957A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 陈蓉;刘潇;单斌;段晨龙;王永庆;文艳伟;曾大文;唐根 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C23C16/455 | 分类号: | C23C16/455 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 梁鹏 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 表面 改性 方法 | ||
1.一种三氢化铝表面包覆改性方法,采用原子层沉积技术在三氢化铝粉末表面沉积纳米或亚微米厚度的金属氧化物或金属物质将其包覆,以提高三氢化铝粉末热稳定性,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将三氢化铝粉体放入腔体内,具体为,将三氢化铝粉体平铺在粉体夹持器的滤网上,然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内,盖好腔体,保证腔体洁净,并抽真空;
S2:加热腔体,具体为,加热腔体使腔体内用于对粉体进行预分散的流化区域温度达到设定温度且均匀稳定,在加热过程中不断通入流化气,使三氢化铝预分散;
S3:原子层沉积反应,具体为,当腔体内的温度达到50~130℃时,开始原子层沉积反应,一次原子层沉积反应包含以下子步骤:
(a)向腔体通入第一种前驱体,使其与三氢化铝粉体表面的化学基团发生反应;
(b)通入载气清洗管路,清除腔体中剩余的第一前驱体和反应副产物;
(c)向腔体通入第二种前驱体,使其与吸附在三氢化铝粉体表面的第一种前驱体的外露基团发生反应;
(d)通入载气清洗管路,清除腔体中剩余的第二种前驱体和反应副产物;
完成一次原子层沉积反应,实现金属氧化物或金属物质在粉体表面的一次沉积,沉积厚度增长一次;
S4:重复多次原子层沉积反应,具体为,重复步骤S3,所述原子层沉积反应循环进行,粉体表面沉积厚度不断增长,实现对三氢化铝表面的包覆。
2.如权利要求1所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,
所述步骤S1中一次放置于粉体夹持器的滤网的三氢化铝质量为0.05~5.00克;
所述腔体抽真空至腔体内部压力不大于1Pa。
3.如权利要求1或2所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,所述步骤S2中,
所述流化气的流量为50~500标准毫升每分钟;
所述腔体出口压力为40~500Pa。
4.如权利要求1-3之一所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,所述的步骤S3中,
所述第一前驱体为去离子水、氧气、臭氧或者氢气中的一种或多种;
所述第一前驱体与载气混合以气相形式进入反应腔体。
5.如权利要求1-4之一所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,所述的步骤S3中,
所述第二前驱体为三甲基铝、四(二甲基氨基)锆(IV)、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈(IV)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镧(III)和1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮铜(II)中的一种或多种;
所述第二前驱体与载气混合以气相形式进入反应腔体。
6.如权利要求1-5之一所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,所述的步骤S3中,在一次沉积反应中,所述第一前驱体和第二前驱体与三氢化铝粉体的反应时间均为0.1~2.0s。
7.如权利要求1-6之一所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,在所述步骤S3中,
还向腔体内通入流化气,以保证三氢化铝粉体充分流化;
所述流化气流量为50~400标准毫升每分钟;
所述流化气至少在三氢化铝粉体与所述第一前驱体和所述第二前驱体的反应过程中不间断通入。
8.如权利要求1-7之一所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,在所述步骤S3中,
所述载气在整个原子层沉积反应过程中不间断的持续通入,所述载气流量为50~100标准毫升每分钟;
所述子步骤(b)或(c)中,所述载体清洗管路一次的过程中载气持续通入的时间为5~30s。
9.如权利要求1-8之一所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述原子层沉积反应过程中,腔体出口压力100~500Pa。
10.如权利要求1-9之一所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,
所述流化气和所述载气为同一种气体;
所述流化气和载气为氮气、氩气中的一种或多种。
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