[发明专利]一种用于微纳米颗粒表面修饰的装置和方法

说明书

技术领域

本发明属于粉体颗粒表面包覆技术领域，具体涉及一种用于微纳米颗粒表面修饰的装置和方法。

背景技术

相比块体材料，粉体颗粒材料具有大比表面积和高表面活性，具有传统固体材料所不具备的小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应，引发了结构和能态的变化，可以产生许多独特的光、热、电、磁、力学、催化等物理化学特性。

介于其巨大的比表面积,通过合适的表面修饰，能进一步拓展及提高其优良性能。微纳米颗粒表面修饰的主要方法是根据需要在颗粒表面包覆一层薄膜，形成核-壳结构。这样的结构可以使纳米颗粒具有更好的稳定性、耐候性、以及优良的物理化学特性。同时，表面修饰也有助于对微纳米尺度物质的认识。

目前，微纳米粉体包覆技术依照反应体系的状态可以分为固相法、液相法和气相法。固相法主要是通过机械作用、高温煅烧或高能离子束对颗粒表面进行激活，使之吸附其他物质而达到表面的包覆。但由于机械混合实现的核-壳结构的结合力不强，高能束激励下容易形成厚度和成分不均匀的包覆，且要求粉体颗粒具有单一分散性等问题，该方法总体应用较为有限。液相法包括异质絮凝法、溶胶凝胶法、聚合物包覆法、沉淀法等，具有设备简单、成本低的优势，它是微纳米颗粒表面包覆技术应用最为广泛的方法，但存在反应过程比较复杂、包覆的厚度和成分不易精确控制，成膜纯度和致密性不够高等缺点。

气相法主要包括物理气相沉积法和化学气相沉积法。前者借助范德华力的作用实现颗粒包覆，核-壳结合力不强，而化学气相沉积法则是利用气态物质在纳米颗粒表面反应生成固态沉积物而达到纳米颗粒的包覆，已有较为完善的沉积理论，并且可以在任何形状的表面进行包覆，膜层的纯度高。作为一种特殊的化学气相沉积技术，原子层沉积技术可以在纳米级尺度上精确控制物质成分和形貌，将被沉积物质以单原子膜的形式一层一层的镀在物体表面，具有极高的沉积均匀性，通过控制反应交替循环的次数，实现薄膜厚度的纳米级可控生长。利用原子层沉积技术在微纳米颗粒表面进行纳米尺度的致密包覆，可精确包覆厚度及组分，并具有良好的保形性。

目前已有的粉体颗粒表面修饰设备或方法主要采用流化的方式，然而，由于原子层沉积技术根植于传统的平面薄膜生长技术，现有装置和方法对于微纳米颗粒表面沉积的适用性还有待进一步提高，主要体现与平面基底沉积工艺相比有显著差别，而且沉积过程中粉体颗粒由于团聚而分散困难，这造成了原子层沉积高均匀性的优势在颗粒表面包覆中不能充分发挥，包覆效率较低、前驱体利用可能不够充分。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种用于微纳米颗粒表面修饰的装置和方法，能够充分利用原子层沉积技术的优势，可以获得颗粒表面高均匀性的包覆层，并提高粉体颗粒的整体包覆率和前驱体的利用率。

为了解决上述技术问题，按照本发明的一个方面，提供一种用于微纳米颗粒表面修饰的装置，通过利用载气输送的多种前驱体进行原子层沉积，在微纳米颗粒的表面形成包覆薄膜，实现表面修饰，其特征在于，该装置包括：

反应腔，其内部形成的空腔用于作为前驱体与微纳米颗粒的反应空间；

多个前驱体供应装置，其分别通过管道与所述反应腔相通，用于分别向反应腔体中提供不同的前驱体；

载气输送系统，其设置在所述前驱体供应装置的管道上，所述前驱体通过该载气输送系统输出的载气输送到反应腔中；以及

粉体颗粒装载装置，其容置在所述反应腔中并可在其中轴向旋转，用于承载待修饰的微纳米颗粒，该粉体颗粒装载装置一端与位于反应腔外的旋转驱动机构连接，另一端与反应腔外的真空系统连接；

通过所述多个前驱体供应装置分别向所述反应腔交替地输送前驱体，并进入所述旋转的粉体颗粒装载装置中以与微纳米颗粒接触进行原子层沉积反应，从而在微纳米颗粒的表面形成包覆薄膜，实现表面修饰。

作为本发明的改进，所述粉体颗粒装载装置为两层圆筒套装而成，内外两层筒壁均为微米级孔径的不锈钢粉末烧结滤网，筒体两端面设置有盖板，并通过螺柱相互连接以将双层圆柱状滤网夹紧，保证粉体颗粒不会从颗粒装载装置中漏出，筒体两端的盖板分别通过磁流体密封装置与真空系统和旋转驱动机构连接。

作为本发明的改进，所述前驱体供应装置包括存储前驱体源的前驱体钢瓶、设置在前驱体钢瓶与反应腔连接的管道上的前驱体快速响应阀门，在前驱体快速响应阀门与钢瓶之间的手动针阀,通过各前驱体供应装置上的快速响应阀门的交替开启，实现不同前驱体交替进入反应腔,通过手动针阀的调节，实现输入的前驱体脉冲压力大小的控制。