[发明专利]一种纳米Sb2O3-SiO2复合气凝胶无机阻燃剂及制备方法

权利要求书

1.一种纳米Sb₂O₃-SiO₂复合气凝胶无机阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤： 

S1、将硅醇盐、锑盐醇溶液和水混合均匀，用酸性催化剂调节其pH值为2-3，充分搅拌使其混合均匀后转移到密闭容器内，在60-70℃恒温放置12-24小时，形成醇凝胶状阻燃剂； 

S2、将步骤S1制得的醇凝胶状阻燃剂置于室温下陈化12-48h，洗去醇凝胶状阻燃剂中的未反应的游离酸和未水解的Sb³⁺离子，然后取出湿凝胶并放入表面改性剂中浸泡24-30小时，进行超临界干燥后将块状气凝胶粉碎即得纳米二氧化硅-三氧化二锑复合气凝胶无机阻燃剂。 

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述的硅醇盐为正硅酸乙酯(TEOS)、正硅酸甲酯、硅酸丙酯中的一种或其中几种的混合物；所述的锑盐为三氯化锑和/或硝酸锑；所述的醇溶液的溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇中的一种或其中几种的混合物；所述锑盐醇溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。 

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述的酸性催化剂为盐酸、氢氟酸或醋酸中的一种或其中几种的混合物。 

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述的硅醇盐、锑盐醇溶液和水的体积比为1∶(2-15)∶(5-10)。 

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中陈化后的醇凝胶状阻燃剂浸泡于水与乙醇混合液中，以除去醇凝胶中的未反应的游离酸和未水解的Sb³⁺离子。 

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的表面活性剂为烷氧基硅烷的醇溶液，其中烷氧基硅烷和醇溶剂的体积比为1∶(2-5)。 

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的烷氧基硅烷 为硅烷二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、乙基二乙氧基硅烷、二乙基二丁氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物；所述的醇溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇中的一种或其中几种的混合物。 

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的超临界流体干燥是将浸润的湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，打入1-10MPa的干燥介质，在0-50℃保温1-30小时；再升温至20℃-80℃，并利用干燥介质以10升/小时-400升/小时的流量将辅助介质带入分离釜进行分离；在辅助介质分离完全后，再以1-6MPa/h的速度将压力释放至与外界大气压平衡，得到硅锑气凝胶复合材料。 

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的干燥介质为二氧化碳或乙醇；所述的辅助介质为乙醇、异丙醇或丙酮，或乙醇和异丙醇的混合物。 

10.一种权利要求1-9任一所述的方法制备的Sb₂O₃-SiO₂复合气凝胶无机阻燃剂。