[发明专利]适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液及制备方法在审
申请号: | 201410250071.7 | 申请日: | 2014-06-06 |
公开(公告)号: | CN105220256A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 李留忠;张勇;刘勇;郭卫东;苏旭;宫晓燕 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/38 | 分类号: | D01F6/38;C08F220/48;C08F220/14;C08F212/14;C08F220/58;C08F2/18;D01D1/02;D01D5/04 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 适用于 腈纶 纺丝 原液 制备 方法 | ||
1.一种适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液,其特征在于:由聚丙烯腈干粉与溶剂混合制成,其中聚丙烯腈干粉由丙烯腈、丙烯酸甲酯、苯乙烯磺酸钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为共聚单体经聚合反应制成。
2.根据权利要求1所述的适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液,其特征在于:共聚单体的质量比为丙烯腈:丙烯酸甲酯:苯乙烯磺酸钠:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为92:4-7:1-4:0.1-2。
3.根据权利要求1所述的适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液,其特征在于:溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液,其特征在于:聚丙烯腈干粉的质量占聚丙烯腈干粉与溶剂的混合物的25%~35%。
5.一种权利要求1-4任一所述的适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将共聚单体丙烯腈、丙烯酸甲酯、苯乙烯磺酸钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入聚合釜内,再加入引发剂,调节pH至2.5-3.5,进行聚合反应;
(2)聚合反应完毕后加入EDTA终止反应,聚合反应所得物料经过滤、洗涤、干燥后得到聚丙烯腈树脂,再经粉碎成细末,得到聚丙烯腈干粉;
(3)将聚丙烯腈干粉与溶剂在马克混合机内混合,溶解,在溶解过程中通入惰性气体,得到适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液。
6.根据权利要求5所述的适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液的制备方法,其特征在于:步骤(1)中引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠和硫酸亚铁铵;调节pH至2.5-3.5为用二氧化硫调节pH至2.5-3.5。
7.根据权利要求5所述的适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液的制备方法,其特征在于:步骤(2)中干燥为干燥至水含量为0.1%-0.3%。
8.根据权利要求5所述的适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液的制备方法,其特征在于:步骤(2)中聚丙烯腈树脂的重均分子量为8万-12万,分子量分布为2.80-3.20。
9.根据权利要求5所述的适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液的制备方法,其特征在于:步骤(2)中聚丙烯腈干粉的孔隙率≥58.0%。
10.根据权利要求5所述的适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液的制备方法,其特征在于:步骤(3)中将聚丙烯腈干粉与溶剂在马克混合机内混合,混合前溶剂的温度为70~95℃;混合后维持混合物的温度为50~70℃进行溶解,溶解时间为6~10h。
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