[发明专利]一种金纳米线的制备方法有效
申请号: | 201410250246.4 | 申请日: | 2014-06-09 |
公开(公告)号: | CN103990813B | 公开(公告)日: | 2016-10-19 |
发明(设计)人: | 谢雅聪 | 申请(专利权)人: | 谢雅聪 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于金属纳米颗粒材料的制备领域,特别涉及一种金纳米线的制备方法。
背景技术
金纳米线以其独特的理化特性、传导特性及与量子尺寸相关的特性受到广泛的关注。但是关于直径比超过50的金纳米线鲜有报道。并且关于金纳米线的制备方法多为在油相中来制备,如Wang等[C.Wang,Y.Hu,C.M.Lieber,S.Sun,J.Am.Chem.Soc.2008,130,8902–8903.]在油胺中制备了直径为3nm的单晶金纳米线。其中以油胺作为还原剂、稳定剂,以及溶剂。Lu等[X.Lu,M.S.Yavuz,H.-Y.Tuan,B.A.Korgel,Y.Xia,J.Am.Chem.Soc.2008,130,8900–8901.]报道了一种直径为1.8nm的单晶金纳米线。其中以己烷作为溶剂,油胺作为稳定剂。
但是对于金纳米材料在生物医药、生物传感等领域中的应用,油相所制备的金纳米线还需要通过相转移的方法转移到水相中来,因此,关于水相制备金纳米材料也是科学家们研究的方向,近年来,也出现了一些新型的制备手段,如Wang等[Y.Wang,Q.Wang,H.Sun,W.Zhang,G.Chen,X.Shen,Y.Han,X.Lu and H.Chen,Journal of the American Chemical Society,2011,133,20060-20063.]以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,以二甲基甲酰胺/水(体积比7.7/1)为溶剂,室温下反应10天,制备得到了直径为2nm的金-银合金纳米线。但是关于纯水相简易方法制备金纳米线的方法现在还几乎没有报道。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题,研制出一种金纳米线的制备方法,通过在完全水相的环境下,使用常见的化学试剂,在较为温和的条件下,制备出直径为10-20纳米,长度为1-10微米的超细的金纳米线。
本发明的一种金纳米线的制备方法,其特征在于:
步骤1):制备氯金酸,取1g氯金酸固体溶于100ml水中,配制均一透明的溶液A,在该制备过程中,所有容器均先使用王水清洗,再使用去离子水冲洗两次,以下步骤均同;
步骤2):配制氢氧化铵NH4OH溶液,使用alfa公司所生产的质量浓度为38%的氢氧化铵,稀释10倍,配制得到溶液B;
步骤3):在室温缓慢搅拌条件下,向50-100ml的A溶液中缓慢加入10-50mlB溶液,得到均一透明的溶液C;
步骤4):对溶液C进行加热,将温度升至80-100℃,并加入1-3ml柠檬酸钠溶液,搅拌0.5-2小时,随后冷却至室温,得到淡黄色溶液D;
步骤5):往淡黄色溶液D内加入1-2ml3-氨丙基三甲氧基硅氧烷APTS,搅拌混合均匀,然后在室温下静置陈化5-10天,可以得到绿色的溶液,通过离心分离,去离子水洗涤,即可获得金纳米线,所制备的金纳米线直径为10-20纳米,长度为1-10微米。
作为优选,步骤3)中缓慢加入速度为5-10rpm/min。
作为优选,步骤4)中的搅拌速度为1000-2000rpm/min。
作为优选,在室温下静置陈化7天。
本发明的合成机理可能为氢氧化铵首先还原氯金酸,得到金纳米颗粒前驱体,而通过在高温条件下加入少量的柠檬酸钠,可以得到晶型更为具体的金纳米颗粒,而通过APTS的室温下温和陈化,所得到的的金纳米颗粒自组装成为金纳米线。
本发明的有益效果:
(1)本发明的制备过程简单,除了步骤4在80-100℃的条件下进行外,其他均为在常温下进行,实验条件温和;
(2)本发明制备过程均为水相,无有机溶剂,绿色环保;
(3)本发明制备得到的金纳米线具有均一的形貌和超细的直径;长度最大可达到几十微米,可用于工业应用。
(4)本发明制备得到的金纳米线重复性好,便于工业生产。
附图说明
以下,结合附图来详细说明本发明的实施方案,其中:
图1为本发明实施例1所制备的金纳米线;
图2为本发明实施例2所制备的金纳米线;
图3为本发明对比例1所制备的金纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合具体的实施例,并参照数据进一步详细描述本发明。应理解,这些实施例只是为了举例说明本发明,而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1:
一种金纳米线的制备方法,
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