[发明专利]一种制备阿托伐醌III型结晶体的方法在审
申请号: | 201410250502.X | 申请日: | 2014-06-06 |
公开(公告)号: | CN105152900A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 李竟鹏;赵楠;张良 | 申请(专利权)人: | 上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司 |
主分类号: | C07C50/32 | 分类号: | C07C50/32;C07C46/10 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 201302 上海市浦东*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 阿托伐醌 iii 结晶体 方法 | ||
1.一种制备阿托伐醌III型结晶体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)在室温下,将阿托伐醌粗品溶于有机溶剂中;
b)降温使析晶,收集晶体,干燥,即得阿托伐醌III型结晶体。
2.一种制备阿托伐醌III型结晶体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
①在室温下,将阿托伐醌粗品溶于有机溶剂中;
②降温至10~15℃,加入阿托伐醌III型晶种;
③保温搅拌使析晶,收集晶体,干燥,即得阿托伐醌III型结晶体。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:1克阿托伐醌粗品加入4~20毫升有机溶剂。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述阿托伐醌粗品的HPLC纯度≥90%。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂选自氯代烷烃类溶剂、酮类溶剂及醚类溶剂中的至少一种。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的氯代烷烃类溶剂选自二氯乙烷、氯仿或二氯甲烷;所述的酮类溶剂选自丙酮、丁酮或环己酮;所述的醚类溶剂选自二异丙基醚、乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃或二氧六环。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:析晶温度≤15℃。
8.如权利要求2所述的方法,其特征在于:加入的阿托伐醌III型晶种与阿托伐醌粗品的质量比为0.001:1~0.01:1。
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