[发明专利]近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法在审
申请号: | 201410250994.2 | 申请日: | 2014-06-06 |
公开(公告)号: | CN105277511A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 尹震;石猛;邹琦;耿春贤;叶彬;王江超;梁智琳;曹庆贤 | 申请(专利权)人: | 广州白云山中一药业有限公司 |
主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤 |
地址: | 510530 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红外 光谱 快速 测定 葛根 浸出 含量 方法 | ||
1.一种近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)收集设定批次葛根样品,预处理后,采集近红外光谱;
(2)采用热浸法测定葛根样品的质量指标,所述质量指标为醇溶性浸出物的含量;
(3)将全部葛根样品分为校正集和验证集,将步骤(1)采集的近红外光谱数据进行预处理,使用多元校正法将预处理后的近红外光谱数据与步骤(2)测定的质量指标进行关联,建立校正模型,并通过内部交叉验证对校正模型进行评价,其中,建立校正模型过程包括:近红外光谱预处理方法的选择,谱区范围的选择和主因子数的选择;
(4)使用验证集对校正模型进行外部验证,评价预测值和真实值的相关性,二者平均相对偏差应小于5%;
(5)利用验证过的校正模型测定待测样品的质量指标。
2.根据权利要求1所述近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法,其特征在于,步骤(4)中所述平均相对偏差应小于3%。
3.根据权利要求1或2所述近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法,其特征在于,步骤(2)中所述热浸法测定葛根醇溶性浸出物的方法,包括如下步骤:精密称定葛根样品,置于锥形瓶中,加体积浓度为50%的乙醇,使100ml乙醇中含2~8g葛根样品,密塞,称定重量,静置0.5~1.5小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1~2小时;放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用体积浓度为50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取滤液,蒸干后于95~110℃干燥2~4小时,冷却后称定重量;以蒸干冷却后的样品重量计算葛根样品中醇溶性浸出物的含量。
4.根据权利要求1或2所述近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法,其特征在于,步骤(1)中所述采集近红外光谱方法为:取葛根样品,研磨成细粉,过筛后倒入样品杯中,将样品杯置样品旋转器上,使用近红外光谱分析仪采集葛根样品的近红外光谱:漫反射积分球模块采集葛根样品的近红外光谱,每个样品重复装样扫描1~3次,谱区范围12000~4000cm-1,分辨率2~16cm-1,每次扫描次数4~64次。
5.根据权利要求1或2所述近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法,其特征在于,步骤(3)中所述多元校正法为偏最小二乘法。
6.根据权利要求1或2所述近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法,其特征在于,步骤(3)中所述近红外光谱预处理方法为无光谱预处理、消除常数偏移量、矢量归一化、多元散射校正、一阶导数和多重散射校正的结合、一阶导数和矢量归一化的结合、一阶导数法或二阶导数法。
7.根据权利要求6所述近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法,其特征在于,步骤(3)中所述近红外光谱预处理方法为二阶导数法。
8.根据权利要求1或2所述近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法,其特征在于,步骤(3)中所述谱区范围为7502~4597.6cm-1。
9.根据权利要求1或2所述近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法,其特征在于,步骤(3)中所述主因子数为6~20。
10.根据权利要求9所述近红外光谱法快速测定葛根中浸出物含量的方法,其特征在于,步骤(3)中所述主因子数为11。
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