[发明专利]一种高含量有机酸膨润土/聚合物复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料制备领域，特别是涉及含碳碳双键有机酸膨润土/聚合物复合材料及其制备方法。

背景技术

有机酸来源广泛，产品的种类繁多，不同种类的产品含有功能不同的有机基团，弥补了原有机膨润土功能单一的不足，扩大了膨润土的应用领域，但是目前所制备的有机酸膨润土/聚合物复合材料一旦有机酸土的含量增加，复合材料的结构将会一定程度的遭到破坏，同时相关性质减弱，本发明利用含有碳碳双键的有机酸膨润土和烯烃类聚合单体进行聚合，通过碳碳双键之间的断裂与结合，有机酸膨润土很好的融合在复合材料中，并具有较高含量。

发明内容

本发明人经过研究和试验，在以含碳碳双键的有机酸膨润土为载体，加入烯烃类聚合单体，采用超声分散，搅拌，通氮气排出氧气，聚合单体以滴加的形式加入，制备高含量有机酸膨润土/聚合物复合材料。

本发明是以是以含碳碳双键的有机酸膨润土为载体，以水为溶剂，原位聚合得到的，烯烃类聚合单体作为滴相，具体制备方法如下：按烯烃类单体：有机酸膨润土∶引发剂∶交联剂∶去离子水＝10∶0.1～7∶0.001～0.4∶0.001～1.0∶10～200的质量比称取，将有机酸膨润土和去离子水依次加入到三口烧瓶中，超声分散5～200分钟后移至20～120℃恒温，转数100～2100rpm搅拌，同时通入氮气排出氧气，待体系温度恒定后滴加1/5～5/6聚合单体，加入1/4～4/5的引发剂，5～80分钟后加入交联剂和剩余的聚合单体，反应5～80分钟后，将剩余的引发剂分1～5次加入，搅拌反应0.5～10小时后，取出产物于20～150℃干燥箱中继续反应1～10小时后即得高含量有机酸膨润土/聚合物复合材料。

本发明制备得到的有机酸膨润土/聚合物复合材料采用独特的聚合法，有机酸膨润土在复合材料中的相容性非常好，且有机酸膨润土在复合材料中的含量可高达40％。

具体实施方式

实施例一

丙烯酸膨润土/聚丙烯酸钠复合材料：依次加入适量丙烯酸膨润土、水和6mol/LNaOH于三口烧瓶中，称取10g丙烯酸单体于滴液漏斗中，在冰浴、搅拌的条件下滴加部分丙烯酸单体，控制滴加的量，保证三口烧瓶中溶液为碱性，经超声振荡20分钟后移至75℃恒温水浴锅，同时通入氮气排除氧气，待体系温度恒定后加入0.01g引发剂(过硫酸铵)，引发反应20分钟后加入交联剂(N，N’-亚甲基双丙烯酰胺)和剩余的丙烯酸单体，随后，将剩余的引发剂分次滴加，搅拌反应3h后将产物取出，剪成小块，经鼓风干燥箱干燥后即可得丙烯酸膨润土/聚丙烯酸钠高吸水性复合材料，有机酸膨润土的含量高达40％，而且吸水性比纯聚丙烯酸钠高1倍以上。

实施例二

甲基丙烯酸膨润土/聚丙烯酸钠复合材料：依次加入适量甲基丙烯酸膨润土、水和6mol/LNaOH于三口烧瓶中，称取10g丙烯酸单体于滴液漏斗中，在冰浴、搅拌的条件下滴加部分丙烯酸单体，控制滴加的量，保证三口烧瓶中溶液为碱性，经超声振荡20分钟后移至75℃恒温水浴锅，同时通入氮气排除氧气，待体系温度恒定后加入0.011g引发剂(过硫酸铵)，引发反应20分钟后加入交联剂(N，N’-亚甲基双丙烯酰胺)和剩余的丙烯酸单体，随后，将剩余的引发剂分次滴加，搅拌反应2h后将产物取出，剪成小块，经鼓风干燥箱干燥后即可得甲基丙烯酸膨润土/聚丙烯酸钠复合材料，有机酸膨润土的含量高达35％。