[发明专利]一种三维层状纳米六角星氧化铟的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米氧化铟，特指一种三维层状纳米六角星氧化铟的制备方法，属于纳米材料合成技术领域；尤其是利用水热合成制备形貌好，由二维纳米构成的氧化铟纳米六角星的制备方法，该半导体材料可用于可见光降解抗生素领域。

背景技术

光催化剂反应主要是发生在光催化的表面，而一个拥有良好形貌和小尺寸的无机纳米材料比大无形的纳米材料展现了更好的光催化活性；近年来形貌作为一个热点话题，不少研究者都在研究如何控制形貌和尺寸，氧化铟作为禁带宽度为3.77 eV的良好半导体材料。氧化铟含有两种晶型：rh-In₂O₃(菱形氧化铟) 和bcc-In₂O₃（体心氧化铟），到现在为止，体心氧化铟被合成出各种形貌，如纳米块，纳米粒子，纳米线，纳米片等，关于菱形氧化铟的报告很少；菱形氧化铟通常合成法是通过高温高压的方法形成，它相对于体心的氧化铟有着更优异的光化学性能，大量的研究表明三维结构的纳米氧化铟有着更高的比表面，高光捕获能力，而，它被广泛的于光电设备，催化剂，传感器，和太阳能电池；很少有文献是报道水热法制取三维菱形氧化铟。一般方法中是用溶剂热的方法，或者使用高温高压的方法合成，所以在三维结构的合成方法中寻找绿色环保，简洁的方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，绿色环保的水热法制备一种三维层状纳米六角星氧化铟的方法。

本发明使用蒸馏水为溶剂，采用水热合成法制备形貌均一的氧化铟（rh-In₂O₃）纳米六角星，该六角星是由二维纳米片组成，其技术方案是首先用In(NO₃)₃·4.5H₂O（硝酸铟），尿素，葡萄糖（C₆H₁₂O₆·H₂O）混合于蒸馏水中搅拌均匀后，水热制得氧化铟纳米六角星前驱液；再将前驱液经过高温煅烧得氧化铟纳米六角星。

具体的，一种由二维纳米片组成菱形氧化铟（rh-In₂O₃）纳米六角星的制备方法，是按照下述步骤进行的：

（1）        称取硝酸铟,尿素和葡萄糖溶于蒸馏水中，所述硝酸铟，尿素和葡萄糖的摩尔比为1:7.0-7.1:9.1-9.2，并溶于蒸馏水中。

（2）        将步骤1中溶液超声搅拌至澄清。

（3）        将步骤2获得的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃-200℃恒温12-36h，然后自然冷却后，得到水热产物。

（4）        将步骤3获得的沉淀通过水和乙醇交替洗涤，离心。

（5）        将步骤4中获得沉淀真空干燥，干燥温度为60℃，时间为12h。

（6）        取步骤5中的所获得的干燥物进行高温煅烧，以除去葡萄糖碳化物，从而获得纯相产物。

（7）        设置步骤6中煅烧温度为450℃-600℃，时间为2h。

本发明中加入尿素作为OH^-的提供者，而葡萄糖的加入是形成了一层碳膜，该方法的优势是利用尿素和葡萄来使得环境为碱性形成氢氧化铟，不会形成副产物，这样得到的氧化铟没有其他杂质。

本发明的另一个目的，是提供所制备的菱形氧化铟六角星对四环素的可见光催化剂降解应用。

菱形氧化铟纳米六角星在可见光照射下对四环素的降解实验步骤如下：

在GHX-2型光化学反应仪（购自扬州大学科技城科技有限公司）中进行，将浓度为10 mg/L四环素100 mL加入光催化仪器反应器中，然后加入水热合成的菱形氧化铟(rh-In₂O₃）光催化剂0.1 g，在暗室使用磁力搅拌器反应30分钟，达到反应吸附平衡后开始取样，然后开启曝气装置并开装上滤光片的150W氙灯光源，曝气通入空气目的是保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，氙灯光照过程中每间隔30 min取样，离心分离后取上层清液在四环素最大吸收波长λmax=357nm处，使用TU-1800紫外可见分光光度计处测定样品吸光度，并通过公式：DC=[（A₀-A_i）/A0]×100%算出光降解率，其中A₀为达到吸附平衡时四环素溶液的吸光度，A_i为定时取样测定的四环素溶液的吸光度。