[发明专利]一种用于离子化质谱分析的样品载体及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于离子化质谱分析的样品载体及其应用，属于质谱分析技术领域。

背景技术

基质辅助激光解吸离子化质谱(MALDI-MS)是上世纪80年代由日本学者田中耕一提出的一种软电离离子化质谱分析技术，传统的MALDI-MS的靶板是不锈钢靶板，传统的基质是一些质子酸。MALDI-MS在分析极性较小的化合物(比如金属有机化合物)时，存在很大的局限性，一是点样问题，这些化合物往往需要溶解在表面张力很小的有机溶剂中(如CH₂Cl₂)，而这类溶剂在点样时会发生严重铺展，这势必会影响分析的灵敏度与准确度；另一个是基质问题，传统的质子型基质不能使这些化合物离子化，因此需要开发新型的电子转移型基质，已报道的电子转移型基质是一些稠环芳烃，此类基质毒性大，专属性强，能分析的化合物有限。

电喷雾离子化质谱(ESI-MS)在分析极性较小的化合物(比如金属有机化合物)时，离子化效率很低，且存在严重的交叉污染。

解吸电喷雾离子化(DESI-MS)是美国Cooks教授于2004年提出的一种软电离质谱手段。DESI-MS在分析一些特殊的化合物(如金属有机化合物)时，有着独特的优势，它避免了ESI-MS分析时存在的严重交叉污染，因此它不需要大量有机溶剂去清洗样品管道，既节省了分析时间又大大减小了环境污染。但如果用DESI-MS分析样品，需要解决两个问题，一是点样问题，因为DESI-MS同样面临MALDI-MS中的点样问题，二是喷雾溶液的选择问题，只有选择合适的喷雾溶液，才能使待测物离子化，从而得以分析。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种用于离子化质谱分析的样品载体及其应用，以解决MALDI-MS和DESI-MS分析手段所存在的点样铺展的难题。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于离子化质谱分析的样品载体，是一种经处理后的内表面具有疏松多孔结构的蛋壳；所述的处理是指将熟禽蛋的蛋壳取下，先置入浓度为0.1～1mol/L的盐酸水溶液中于室温下浸泡1～3小时，然后取出蛋壳，用水清洗净蛋壳上的盐酸，最后在30～40℃下干燥3～6小时。

本发明所述的样品载体可用作MALDI-MS和DESI-MS分析用的样品载体。

本发明所述的样品载体在MALDI-MS分析中的应用操作如下：将所述的样品载体固定在不锈钢靶板上，然后将待测样品溶液点在所述的样品载体上，待溶剂挥发干后，按常规操作进行基质辅助激光解吸离子化质谱(MALDI-MS)分析。

本发明所述的样品载体在DESI-MS分析中的应用操作如下：将所述的样品载体固定在DESI离子源装置上，并使DESI离子源装置的喷针与所述的样品载体所在的水平面夹角为30～80°，然后将待测样品溶液点在所述的样品载体上，按常规操作进行解吸电喷雾离子化质谱(DESI-MS)分析。

在MALDI-MS或DESI-MS分析中所用的本发明所述的样品载体的面积均为4～10mm²。

与现有技术相比，本发明具有如下显著性有益效果：

1、本发明通过对蛋壳进行处理使其内表面具有疏松多孔结构，从而增大了该载体与水、油的接触角，因而解决了MALDI-MS和DESI-MS分析中都存在的点样铺展难题，提高了分析的灵敏度。

2、通过本发明的处理和应用，将废弃的蛋壳变废为“宝”，可作为一次性消耗的样品载体用在MALDI-MS和DESI-MS的分析中，用完直接抛弃，避免了大量溶剂清洗样品载体的操作，不仅提高了分析效率，关键是避免了因清洗不干净导致的交叉干扰问题，进一步确保了分析的精度和准确度。

3、本发明所述的样品载体具有来源丰富、处理简单、使用方便等优点，具有实用价值。

附图说明

图1是蛋壳经本发明处理前后的内表面形貌的扫描电镜对比图；

图2-a是蛋壳经本发明处理前的光电子能谱图；

图2-b是蛋壳经本发明处理后的光电子能谱图；

图3是应用例1中化合物1的MALDI-MS图；

图4是应用例1中化合物2的MALDI-MS图；

图5是应用例1中化合物3的MALDI-MS图；

图6是应用例2中DESI离子源装置的结构示意图，图中标号示意如下：1、喷雾器；2、样品载体；3、样品；12、喷雾溶液入口；13、辅气入口；14、鞘气入口；15、喷针；

图7是应用例2中化合物4的DESI-MS谱图；