[发明专利]一种银杏黄酮的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有效成分的纯化方法，更具体地说，本发明涉及一种银杏黄酮的纯化方法，属于有效成分提取技术领域。

背景技术

银杏（Ginkgo biloba L.），为银杏科、银杏属落叶乔木，别名白果，公孙树，鸭脚树，蒲扇。银杏是现存种子植物中最古老的孑遗植物。和它同纲的所有其他植物皆已灭绝，号称活化石。银杏出身在几亿年前，现存活在世的银杏稀少而分散，上百岁的老树已不多见。变种及品种有：黄叶银杏、塔状银杏、裂银杏、垂枝银杏、斑叶银杏等26种。

银杏树又名白果树，生长较慢，寿命极长，自然条件下从栽种到结银杏果要二十多年，四十年后才能大量结果，因此别名“公孙树”，有“公种而孙得食”的含义，是树中的老寿星，古称“白果”。银杏树具有欣赏，经济，药用价值。银杏树是第四纪冰川运动后遗留下来的最古老的裸子植物，是世界上十分珍贵的树种之一，因此被当作植物界中的“活化石”。

银杏黄酮即银杏叶提取物，它能够增加脑血管流量，改善脑血管循环功能，保护脑细胞，扩张冠状动脉，防止心绞痛及心肌梗塞，防止血栓形成，提高机体免疫能力。对冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压病人均十分有益。

在具有较高药用保健价值天然产物银杏黄酮化合物的提取及纯化制备过程中，由于原料银杏叶中含有各种复杂成分，经酒精提取的产物银杏黄酮含量不高，需进一步分离纯化才能获得具有药用、保健要求的银杏黄酮原料药中间体。

国家知识产权局于2011.6.15公开了一件公开号为CN102093326A，名称为“一种从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法”的发明专利，该专利涉及银杏黄酮的提取制备方法，特别是从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法。包括以下步骤：将干燥的银杏叶粉碎至30-40目，用含有细胞壁溶解酶的蒸馏水在一定温度下浸泡银杏叶5-8小时，然后煮沸提取银杏黄酮，水提液离心，离心液用酸将PH值调至4-6后，用大孔树脂分离纯化银杏黄酮。上述专利得到的银杏黄酮纯度低。

国家知识产权局于2006.10.18公开了一件公开号为CN1847237，名称为“一种从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法”的发明专利，该专利公开了一种新的提取并分离高纯度银杏内酯和银杏黄酮的方法。本发明采用大孔吸附树脂色谱分离技术，将银杏药材用水提取，水提液直接上大孔吸附树脂柱，再依次用蒸馏水，5%~25%乙醇，0.01%~10%碱水，蒸馏水和30%~95%乙醇洗脱大孔吸附树脂柱，分别收集碱水洗脱液和30%~95%乙醇洗脱液，再分别浓缩、纯化可得到高纯度的银杏内酯或银杏黄酮。本发明方法在大孔吸附树脂柱上经简单的一步操作使银杏黄酮和银杏萜内酯得到较好分离，只需简单纯化步骤就得到高纯度的终产品，避免了传统提取方法对药材资源所造成的极大浪费。本发明方法高效，简捷，生产成本低，对人体和环境损害小，所制备的产品具有质量好、收率高等优点。

上述专利采用大孔吸附树脂法来分离纯化银杏黄酮，虽然收率和质量较高，但是重金属及其它离子盐类等杂质并没有很好地去除。

发明内容

本发明旨在解决现有技术中的大孔吸附树脂分离纯化银杏黄酮时无法很好地去除重金属及其它离子盐类等杂质的问题，提供一种银杏黄酮的纯化方法，能够有效去除重金属及其它离子盐类等杂质，提高产品的纯度。

为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：

一种银杏黄酮的纯化方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

A、用酒精处理大孔吸附树脂，再将处理过的大孔吸附树脂转移至层析柱内，用去离子水洗净层析柱内大孔吸附树脂内的酒精，备用；

B、采用1N HCl、1N NaOH交替对强酸大孔吸附树脂进行处理，再用去离子水将强酸大孔吸附树脂洗至中性，移至层析柱，备用；

C、以8-15ml/min的流速使银杏叶提取液通过大孔吸附树脂层析柱，再用去离子水洗去大孔吸附树脂层析柱内残留的银杏叶提取液；

D、用酒精洗脱大孔吸附树脂吸附的银杏黄酮，得到洗脱液，再将洗脱液以2-8ml/min的流速通过强酸大孔吸附树脂层析柱；

E、收集流出液，浓缩即得纯化后的银杏黄酮。

本发明所述的银杏叶提取液、大孔吸附树脂、强酸大孔吸附树脂、1N HCl、1N NaOH、酒精和去离子水的用量比例为0.8:0.5:0.5:3:3:10。

本发明所述的用酒精处理大孔吸附树脂是指将大孔吸附树脂用酒精洗至流出液于水中不产生白色浑浊。

本发明所述的酒精为85-90%的酒精。