[发明专利]一种茶碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然茶碱的制备方法，属于茶叶深加工技术领域。

背景技术

茶碱是甲基嘌呤类化合物，是茶叶中的重要成分，它有促进中枢神经兴奋作用，还可以使血管扩张，加快血液循环，增强肌肉收缩能力，有强心的功效。它还是一种很好的利尿剂，能加强肾脏功能，通畅小便，使肾脏内的毒素和废物尽快排出体外，所以，茶叶又可以防止肾脏病和结石病。茶碱的作用主要是溶解脂肪，有消食解腻之功效。饮茶之所以能够减肥，而且效果比较显著，原因也在这里。因此，高纯度的茶碱的提取、分离工艺开发，具有重要的意义。目前还未见茶叶中茶碱制备工艺方法的报道。

发明内容

本发明的第一目的是针对现有技术的不足，提供一种茶叶中茶碱类化合物的制备方法，该方法的制备成本低、周期短、操作简便、制得的产品纯度高。

为实现本发明目的，所采用的技术方案是：

一种茶碱类的制备方法，包括以下步骤：

A. 茶碱的提取：配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；

B. 茶碱的富集：将上述提取液用非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；

C. 纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物。

进一步地，

A步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0%水溶液，pH 值调节为 2-4。

A步骤中浸泡提取过程是将干燥的茶叶药材用8-10 倍体积量的氯盐溶液浸泡提取，提取两次，每次48h，合并提取液，弃药渣。

B步骤中大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1L-1.5L：1Kg。

B步骤的洗脱是先用1.0BV 的水洗脱除杂，再用2.5BV-4.0BV的亲水性溶剂洗脱。

B步骤是在60℃-75℃减压浓缩。

C步骤中浸膏与氧化铝的重量比为1：（8-12）。

C步骤洗脱是先采用4.0BV-6.0BV 二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV 甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液。

C步骤的洗脱液于45℃-60℃进行减压浓缩，浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12-1/8。

C步骤浓缩液置冰箱4℃条件下放置36h-48h，析晶，过滤干燥，得到纯度大于80%以上的茶碱类化合物。

进一步地，

调节氯盐溶液pH 值时，所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或一种以上的混合物；所述的步骤A中的氯盐为 NaCl、KCl 或CaCl₂ 的一种或一种以上的混合物。

步骤B中的非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂为型号是D101、AB-8、HP20 的大孔吸附树脂；所述的步骤B中的亲水性溶剂为甲醇、丙酮、乙醇的一种或一种以上的混合物。

本发明相对现有技术具有如下的优点及效果：

一、本发明操作简单，使用的设备主要是柱层析时的层析柱，减压浓缩时的旋转蒸发仪。

二、本发明通过酸性氯盐溶液浸提、大孔吸附树脂富集、氧化铝柱层析，结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和，要求低，制备周期短；工艺流程简单，操作简便，对操作人员技术水平要求低，适合工业化推广。

具体实施方式

实施例1

本发明提供一种茶碱的制备方法，包括以下步骤：

（1）茶碱的提取

取干燥的茶碱2kg，配制其8倍体积量的质量分数为3.0%的KCl溶液，并将氯盐溶液的pH 值调节为2，调节KCl 溶液pH 值时，所采用的酸为盐酸，提取2 次，每次48h，合并提取液，弃药渣；

（2）茶碱的富集

将合并提取液通过非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，该大孔吸附树脂的型号为D101 型大孔树脂，大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶药材重量比例为1Kg：1L，吸附速度控制在2.0BV/h；吸附完毕后，先用1.0BV 的水洗脱除杂；再用2.5BV 的亲水性溶剂洗脱，所述的亲水性溶剂为质量浓度30%的乙醇，收集洗脱液，于60℃减压浓缩得浸膏；

（3）纯化