[发明专利]从含铋溶液中用溶剂萃取法提取铋及制备氧化铋的方法

权利要求书

1.一种从含铋溶液中用溶剂萃取法提取铋及制备氧化铋的方法，其特征在于，包括步骤：

(1)铋水解：含铋溶液中加氨水调节溶液pH＝2.5-3.0，铋水解沉淀，过滤得到铋水解渣；

(2)重溶：向铋水解渣中加入摩尔浓度1.5M-2M的盐酸，液固比为1：1-5，搅拌溶解，得到铋重溶液。

(3)萃取：选用中性萃取剂，萃取的相比O/A＝5/1-1/1，所述中性萃取剂为磷酸三丁酯、甲基异丁基酮、甲基膦酸二甲庚酯中的一种或几种，磺化煤油为稀释剂；所述萃取剂的体积百分组成为40％-80％中性萃取剂+20％-60％磺化煤油；

(4)洗涤：用pH为0-0.8的稀盐酸洗涤。在相比O/A＝1/5-1/1，平衡时间1-10分钟，室温条件下洗涤负载有机相，洗涤级数2-5级，将杂质离子反萃至水相，得到纯净的铋负载有机相；

(5)反萃沉淀：纯净的铋负载有机相与含有弱酸根的溶液充分混合，相比O/A＝5/1-1/1，铋以沉淀形式反萃下来，整个体系共有三相：有机相、水相和固相的氧化铋前驱体，过滤得到氧化铋前驱体粉末；

(6)热分解：加热至260℃-600℃，热分解1-2h，冷却至室温，即得到氧化铋；

所述含铋溶液为硫化铋精矿的盐酸和/或氯化铁浸出液、硫化铋和软锰矿焙烧产物的盐酸浸出液、氧化铋精矿的盐酸浸出液和含氧化铋烟尘的盐酸浸出液中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含铋溶液中Fe³⁺浓度在高于5g/L时，加入海绵铋将Fe³⁺部分还原为Fe²⁺，然后进行铋水解；所述海绵铋用量为化学计量的0.6倍，还原条件为：温度10-90℃，时间10-60分钟。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于,所述步骤(2)中加入盐酸使所得铋重溶液中氯离子浓度为35g/L-70g/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于,所述步骤(3)中萃取有机相为中性萃取剂+磺化煤油稀释剂，萃取平衡时间1-10分钟，萃取级数2-6级，每级混合时间1-10分钟，分相时间1-10分钟。

5.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，稀盐酸pH＝0～0.8。相比O/A＝1/5-1/1，平衡时间1-10分钟，室温条件，洗涤级数2-5级。

6.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于,所述步骤(5)中，所述含有弱酸根的溶液为草酸溶液、草酸钠和盐酸溶液、碳酸钠溶液和盐酸溶液中的一种；所述弱酸根溶液中草酸、碳酸钠或草酸钠的浓度为10-30g/L。

7.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于,所述步骤(5)中，反萃条件为：相比O/A＝1/5-1/1，平衡时间10-60分钟，反萃取级数1-3级，室温。

8.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于,所述步骤(6)中先用酒精洗去前驱体粉末表面粘附的残余有机物，然后在80℃-100℃温度下干燥，干燥后热分解。