[发明专利]一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，属于纳米压印用复合材料制备领域。

背景技术

随着纳米压印复合材料的发展，紫外纳米压印技术逐渐成为主流方式。紫外压印工艺使用透明的纳米模板和光聚化合物，其工艺流程如图1所示，首先将一种有机的聚合物溶液(转移层)喷涂在基底上，在转移层上再旋涂(或滴加)一层极薄的低粘度单体溶液(刻蚀层)，在一定温度压力条件下压印，待单体完全充满模板空隙后，紫外光透过模板背面照射使单体聚合，固化成型后撤模，干法刻蚀除去剩余的刻蚀层和转移层将图案转移至基底。

为了得到高保真度的图案，压印胶(刻蚀层)在压印时应具有较好的流动变形能力，使其在压力作用下能够完全的填充满模板空隙；在撤膜时，为了使己压印好的图案能够完整无损的保留下来，此时的压印胶应具有很高的机械稳定性；当压印胶作为掩膜使用时为了保证图案能顺利从压印胶上通过干法刻蚀转移到基底，此时的压印胶还应具有较高的抗干法刻蚀能力。

然而目前己商业化的聚合物胶(压印胶)并不能很好满足这看似矛盾的要求，而且虽然在具体的应用中使用了低表面能的抗粘剂修饰模板以改善模板的抗粘连能力，但仍然存在问题，即在多次压印之后可脱模性劣化，当形成高深宽比图案时，模板与胶之间的接触面积特别大，常出现与模板粘连的现象，造成了图案出现缺陷，影响了纳米压印技术的更进一步应用，因此开发具有更好压印性能的聚合物胶以提高压印质量己成为纳米压印胶技术的发展方向。

发明内容

基于上述技术问题，本发明的目的在于提供一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)聚乙烯醇点的制备：将聚乙烯醇配制成聚乙烯醇水溶液，然后将聚乙烯醇水溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，在200～300℃下反应3～8h，反应完成后取出用渗析袋渗析，得到聚乙烯醇点；

(2)聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜的制备：将聚乙烯醇和聚乙烯醇点共混均匀，得到共混液，取少量共混液滴涂在玻璃片上，在室温下自然干燥，得到聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜；

(3)紫外纳米压印用压印胶的制备：将聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜、苯甲醇、硼砂与二羟甲基二羟乙基乙烯脲一并置于蒸馏水中得到混合溶液，调节溶液_pH值至4-6，在70-90℃下反应4-6h，制得紫外纳米压印用压印胶。

优选的，步骤(1)中，所述聚乙烯醇采用如下方法制备：先以醋酸乙烯为单体，以甲醇为溶剂，采用溶剂聚合法制备聚醋酸乙烯；然后将聚醋酸乙烯在甲醇和氢氧化钠或仅在氢氧化钠作用下进行醇解反应，制得聚乙烯醇。

优选的，步骤(1)中：所述聚乙烯醇的DP＝1750±50，醇解度≥99％。

优选的，步骤(1)中：所述聚乙烯醇水溶液的浓度为0.01～1.0mol/L。

优选的，步骤(1)中：所述渗析袋的截留分子量为3500。

优选的，步骤(2)中：所述聚乙烯醇和聚乙烯醇点的浓度均为0.5mol/L，聚乙烯醇和聚乙烯醇点按照等体积混合。

优选的，步骤(3)中，所述聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜、苯甲醇、硼砂、二羟甲基二羟乙基乙烯脲与蒸馏水的用量如下：聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜4-6g，苯甲醇10-15ml，硼砂0.4-0.6g，二羟甲基二羟乙基乙烯脲7-8g，蒸馏水100ml。

上述各原料用量更加优选如下配比：聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜5g，苯甲醇10ml，硼砂0.5g，二羟甲基二羟乙基乙烯脲7.42g，蒸馏水100ml，并控制溶液pH为5。

本发明的有益技术效果是：

(1)本发明先制备了聚乙烯醇点，然后原位制备了聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜，并将该纳米复合膜作为配方原料用于压印胶的制备，所制得的压印胶不仅保持了聚乙烯醇点的荧光特性，还保持了聚乙烯醇易加工的特性，性能优良，大大拓宽了纳米压印复合材料的应用范围和领域，满足了纳米压印技术在多种环境下的性能需求。

(2)本发明制备的压印胶实现了提高固化速度、改进表面性质和使固化光刻胶可降解与荧光纳米复合材料的最佳组合，具体优点阐述如下：(l)粘度低；(2)光固化速率快；(3)具有优异的脱模性能，并与基片粘附性好；(4)具有好的机械性能以及交联后的聚合物具有非常小的收缩性，以保证图形精度；(5)具有好的抗干法刻蚀能力，可作为掩膜用压印胶。

(3)本发明制备工艺简单，易于实现工业化。

附图说明