[发明专利]一种镍铁锆复合铁氧体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁氧体的制备方法，特别涉及一种镍铁锆复合铁氧体的制备方法。

背景技术

铁氧体是由铁的氧化物及其他配料烧结而成，一般可分为永磁铁氧体、软磁铁氧体和旋磁铁氧体三种。永磁铁氧体又叫铁氧体磁钢，就是我们平时见到的黑色小磁铁。软磁铁氧体是由三氧化二铁和一种或几种其他金属氧化物(例如：氧化镍、氧化锌、氧化锰、氧化镁、氧化钡、氧化锶等)配制烧结而成。旋磁铁氧体是指具有旋磁特性的铁氧体材料。

目前应用最多的、研究最热的就是软磁铁氧体。CN102603278B提供了一种镍锌铁氧体的制备方法，采用氧化物法制备，在一定条件下烧结，烧结后制品的结晶晶粒尺寸为20～30μm，有明显晶界，制品具有在应力作用下电感变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料抗应力的要求。专利200910309272.9公开了一种Mg-Mn-Zn系铁氧体的制备方法，采用镁锌铁氧体和锰锌铁氧体混合，得到了较高的截止使用频率，也获取了宽频的使用频率。

从合成方法上来说，铁氧体的合成一般采用氧化物的混合直接烧结而成，材料的整体均匀性有欠缺，各组分之间的混合不易达到均匀状态。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种镍铁锆复合铁氧体的制备方法，以达到使各组分之间的混合更为均一，使材料的整体均匀性提高，易于操作的目的。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种镍铁锆复合铁氧体的制备方法，包括如下操作步骤：

1)将物质的量浓度为0.1～1mol/L的镍盐、铁盐和锆盐溶液按照一定比例配成混合溶液，在超声波条件下用物质的量浓度为0.1～1.0mol/L的碱液滴定，使其沉淀；

2)将所得沉淀物静置12～24h后，过滤、用热水洗涤3～5次后再用乙醇洗涤5～6次，然后烘干，烘干温度为60～80℃，时间为5～8h；

3)最后，于700～900℃下高温煅烧，煅烧升温过程为5～8℃/min升至400℃，保温1h，再以1～2℃/min升至目标温度700～900℃，保温2～4h，即得镍铁锆复合铁氧体。

优选的，步骤1)中，所述镍盐、铁盐和锆盐溶液的体积用量比为1:1:1，用量为10～40mL，通过控制镍盐、铁盐和锆盐的体积用量，调节其物质的量浓度，来调节合成出的复合铁氧体中各金属氧化物的比例。

优选的，步骤1)中，所述碱液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾，用量为20～60mL，加入碱液后，镍盐、铁盐和锆盐会生成氧化镍、氧化铁和氧化锆的前驱体---氢氧化物。

优选的，步骤1)中，所述超声波频率为20～80KHz，时间为2～8h，在该频率范围内的超声波对金属盐溶液的分散空化效果最好。

通过上述技术方案，本发明提供的镍铁锆复合铁氧体的制备方法是将镍盐、铁盐和锆盐溶液混合后，在超声波条件下用碱液滴定，使其沉淀，沉淀经过滤，烘干，高温烧灼后即可得到新的复合铁氧体镍铁锆复合铁氧体，利用超声波的空化效应使得在碱液滴定时镍盐、铁盐和锆盐混合的更为均匀，沉淀出的物质成分更均一，该复合铁氧体表现出优良的吸波能力，各组分之间的混合更为均一。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为普通铁氧体放大10000倍的SEM图；

图2为本发明实施例一所公开的一种镍铁锆复合铁氧体放大10000倍的SEM图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明提供了一种镍铁锆复合铁氧体的制备方法，该方法操作简单，制得的复合铁氧体吸波能力强，整体均匀性提高。

实施例一：

取体积为20mL的硝酸镍、硝酸铁、四氯化锆配制成混合溶液，其中，硝酸镍的物质的量浓度为0.2mol/L，硝酸铁的物质的量浓度为0.5mol/L，四氯化锆的物质的量浓度为0.1mol/L，在超声频率为40KHz下，将50mL1mol/L氢氧化钠溶液逐滴滴加到混合溶液中，沉淀静置24h，过滤，用热水洗涤5次，再用乙醇洗涤5次，得到的固体沉淀物于80℃烘箱中烘干8h。取出后，于管式炉中煅烧，煅烧时升温程序为8℃/min升至400℃，保温1h，再以2℃/min升至目标温度850℃，保温4h，降温后取出固体即为2NiO-5Fe₂O₃-ZrO₂复合铁氧体。