[发明专利]负载型催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410253133.X | 申请日: | 2014-06-09 |
公开(公告)号: | CN104001557A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 谢锋;王权;曹春香;郝新文;陈晓艺;赵建军;王建 | 申请(专利权)人: | 山东公泉化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J37/00 | 分类号: | B01J37/00;B01J37/02;B01J35/10;B01J27/19;B01J29/76;B01J23/755 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明;张永明 |
地址: | 255436 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 催化剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域,具体而言,涉及一种负载型催化剂及其制备方法。
背景技术
浸渍法生产工艺是催化剂成品生产常用的生产方法,常规浸渍工艺是首先将催化剂活性组分配置成络合物混合盐溶液,然后以饱和浸渍或过量浸渍方式将活性组分负载到催化剂载体上,然后进行养生、干燥、焙烧制得催化剂成品。
现有的一些负载型催化剂载体在浸渍过程中因放出大量热量而影响所制备的催化剂的性能。如加氢系列催化剂载体,一般是多孔性氧化铝条或氧化铝球,进行成品浸渍时载体水合放热量较大,一方面因放热催化剂载体微孔内气体急剧膨胀导致催化剂载体破碎,另一方面由于放热导致吸附到催化剂载体上的络合物盐溶液分解,另外浸渍时水合热不能及时放出浸渍完毕催化剂养生时容易出现热量聚集,导致催化剂结块影响催化剂外观质量和内在物化性质。
因此,对于现有技术中催化剂载体在浸渍步骤中存在强放热过程的催化剂的制备方法仍需要改进。
发明内容
本发明旨在提供一种负载型催化剂及其制备方法,以降低催化剂的破碎率,提高催化剂的收率。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种负载型催化剂的制备方法,该制备方法包括以浸渍的方式将活性组分负载到催化剂载体上的浸渍步骤,在浸渍步骤之前,还包括对催化剂载体进行加湿放热处理的步骤。。
进一步地,对催化剂载体进行加湿放热处理的步骤包括:对催化剂载体进行雾化喷水处理;对经雾化喷水处理的催化剂载体进行放热处理。
进一步地,对催化剂载体进行雾化喷水处理的步骤中所使用的水的体积为等量浸渍相同重量催化剂载体时所需的浸渍液总体积的3%~35%;优选所使用的水的体积为等量浸渍相同重量催化剂载体时浸渍液总体积的3%~15%;优选水为纯净水。
进一步地,在对催化剂载体进行雾化喷水处理的步骤中,以0.5~1.0L/min的流量进行雾化喷水,更优选以0.8L/min的流量进行雾化喷水;在上述放热处理的步骤中,搅拌催化剂载体均化放热处理10~30min。
进一步地,上述浸渍步骤包括:将活性组分配制成浸渍液;将浸渍液以喷洒浸渍的方式负载到催化剂载体上。
进一步地,上述浸渍步骤中将包含活性组分的浸渍液通过雾化形式以喷洒浸渍的方式负载到催化剂载体上,优选喷洒浸渍的步骤在0.1~0.3MPa,优选在0.2MPa的压力下进行。
进一步地,上述浸渍步骤中维持催化剂载体的温度在28~50℃之间,优选上述浸渍步骤采用等量浸渍的方法。
进一步地,上述浸渍液中活性组分的总浓度为400~550g/L。
进一步地,上述催化剂载体为三氧化二铝、分子筛或硅藻土;活性组分包括钼-镍-磷、钼-钴-磷、钨-镍、镍-铜或镍;当催化剂载体为三氧化二铝时,三氧化二铝催化剂载体以硅、硼、锆或钛为助剂;
优选当催化剂载体为三氧化二铝时,对催化剂载体进行雾化喷水步骤中所用水的体积为等量浸渍相同重量催化剂载体时所需的浸渍液总体积的5%~35%;进一步优选5%~15%;
优选当催化剂载体为分子筛或硅藻土时,对催化剂载体进行雾化喷水步骤中所用水的体积为等量浸渍相同重量催化剂载体时所需的浸渍液总体积的3%~10%。
根据本发明的另一方面,提供了一种由上述任一种制备方法所制备的负载型催化剂。
应用本发明的技术方案,通过在常规的以浸渍的方式将活性组分负载到催化剂载体上的浸渍步骤之前增加对催化剂载体进行预先加湿放热的步骤,使催化剂载体在加湿的过程中将部分热量提前放出,一方面减少了后续浸渍步骤中因强放热而导致的催化剂载体微孔爆裂的几率,提高了所制备的催化剂的收率。另一方面预先加湿放热使催化剂载体表面的羟基增加,提高了后续浸渍步骤中催化剂活性组分的分散均匀性,从而有利于提高催化剂比表面积。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
在本发明中术语“等量浸渍”是指特定重量的催化剂载体实现全部负载时能够吸附特定体积的浸渍液,当用该特定重量的催化剂载体负载其他液体溶液时,全部负载时所吸附的其他液体溶液的体积与上述特定体积的浸渍液的体积相等,即等体积浸渍。术语“雾化喷水”是指将水以雾化的形式喷洒到催化剂载体上。
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