[发明专利]用作雌激素电化学检测的石墨烯/有序介孔碳修饰碳糊电极及其应用有效
申请号: | 201410254330.3 | 申请日: | 2014-06-10 |
公开(公告)号: | CN104020206B | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 罗立强;李昱;殷樱;张雨婷;丁亚萍;李丽 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/48 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙)31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用作 雌激素 电化学 检测 石墨 有序 介孔碳 修饰 电极 及其 应用 | ||
1.一种用作雌激素电化学检测的石墨烯/有序介孔碳修饰碳糊电极的制备方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:
a.碳糊电极的制备:将导电性的石墨粉和憎水性的粘合剂石蜡油按适当的比例充分混合均匀至糊状,将该糊状物压入适当直径的玻璃管内,另一端与导线相连,紧密填实,同时将碳糊电极在称量纸上磨平后备用,即制得碳糊电极;
b.有序介孔碳与石墨烯溶液的配制:使用电子精密天平称量石墨烯和有序介孔碳各1mg分别置于10ml容量瓶中,分别以0.1mol L-1的pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液定容,超声30分钟后待用;
c.修饰碳糊电极的制备:将制备好的碳糊电极放入于有序介孔碳溶液中,在-0.2~0.8V的电位窗口中用循环伏安法扫描20段,待有序介孔碳在碳糊电极上沉积完成;碳糊电极头用二次蒸馏水淋洗干净后再插入装有石墨烯的烧杯中,扫描段数设为10段;将修饰好的碳糊电极放入pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中扫描直至稳定;参数设定如下:初始电位0.2V,高电位0.9V,低电位0.2V,灵敏度10-4。
2.一种根据权利要求1所述的制备方法所制备的石墨烯/有序介孔碳修饰碳糊电极用于电化学检测雌激素的用途。
3.一种根据权利要求1所述的制备方法所制备的石墨烯/有序介孔碳修饰碳糊电极的使用方法,其特征在于该使用方法的具体步骤如下:将石墨烯/有序介孔碳修饰碳糊电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极、铂片电极作为辅助电极,组成三电极系统;电化学测定时,将所述石墨烯/有序介孔碳修饰碳糊电极放置在以恒定速率搅拌的、pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中;在0.2~0.9V电位窗口中用循环伏安法扫描至图形稳定后,研究雌激素在石墨烯/有序介孔碳修饰糊碳电极表面的电化学行为;所述的雌激素为:雌酮、雌二醇或雌三醇。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/有序介孔碳修饰碳糊电极的使用方法,其中当雌激素为雌二醇时,使用差示脉冲伏安法测量雌二醇在不同浓度下的峰电流值;在浓度5.0×10-9到2.0×10-6mol L-1范围内,得到电流与雌二醇浓度的线性关系曲线,最低检出限在2.0×10-9mol L-1,其线性相关系数r=0.9905,利用该线性关系曲线及相应的线性方程,用于测定雌二醇溶液试样的浓度。
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