[发明专利]矿泉水的离子指纹图谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及水质分析领域，尤其涉及一种矿泉水的离子指纹图谱分析方法。

背景技术

离子色谱法是七十年代后期发展起来的一种快速有效的微量离子分析技术，在分析测定阴阳离子或离子型化合物方面，以其快速、灵敏、选择性好的特点，倍受分析工作者青睐，是环境监测、卫生防疫、石油化工、食品生产等行业作为水质分析的标准仪器。水质分析是环境分析中的一个重要部分，近年来离子色谱法已广泛地应用于饮用水、地面水、工业废水、生活用水和海水等样品的分析。而指纹图谱方法多应用于中药。美国食品药品管理局(FDA)允许草药保健品申报资料中提供色谱指纹图谱；世界卫生组织(WHO)在1996年草药评价指导原则中也规定，如果草药的活性成分不明确，可以提供色谱指纹图谱以证明产品质量的一致。天然药物成分复杂，且受基原、产地、采收季节、加工炮制等多方面因素的影响，其各种成分、尤其是有效成分的绝对与相对含量变化较大，非常不利于天然药物的有效性与质量控制。由于指纹图谱技术可全面反映天然药物的药效成分及其相对比例，能有效表征复杂药品的质量，已广泛用于天然药物开发与质量控制。

目前国内生产企业对矿泉水的检测均执行GB8537-2008饮用天然矿泉水标准，虽可严格执行标准进行检测，但各个指标之间相对孤立，缺少整体性的评判标准，从而无法从大局上掌控水质变化。对水源地水质变化的把握仅仅依靠元素单一的限量指标，并单靠测定某种有效成分来考察质量的稳定性是不够的。以离子色谱法作为检测手段对矿泉水水源中常规阴阳离子进行检测，并采用指纹图谱方法进行水质分析评价的技术性研究，国内尚未开展。

发明内容

本发明的目的是提供一种矿泉水的离子指纹图谱分析方法，用于矿泉水的水质综合分析评价、矿泉水水源的整体鉴别评价及质量控制。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：以高效离子色谱技术为基础，建立矿泉水中主要阴阳离子的离子色谱指纹图谱检测与评价方法。进一步地，所述矿泉水中主要阴阳离子为Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、F^-、Cl^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-。其包括如下步骤：

(1)取待测样品：

用塑料采样瓶采集水样，水样经0.22μm微孔滤膜过滤器过滤。

(2)确定色谱分析条件，所述色谱分析条件优选为:

阴离子通道：SH-Anion-3阴离子色谱柱，淋洗液3.6mmol/LNa2CO3，流速：0.7ml/min，SHY-2自再生抑制器(青岛盛瀚色谱技术有限公司)，加抑制电流70mA。样品进样量100ul，采用抑制电导检测模式检测。

阳离子通道：SH-Cation-2阳离子色谱柱，淋洗液3mmol/L甲烷磺酸(MSA),流速：1.0ml/min。样品进样量10ul，采用非抑制电导检测模式检测。

(3)建立指纹图谱和分析结果。

通过对不同样品的比较，选择稳定性好、吸收强、特征明显的色谱峰为共有峰，从而确定阴离子峰5个(F^-、Cl^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-)、阳离子峰4个(K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺)为矿泉水样品的共有峰。其中阴离子选择氟离子峰，阳离子选择钠离子峰为参照峰，用于计算各共有峰与内参峰的相对保留时间及相对峰面积。以这9个共有峰为指纹峰建立矿泉水指纹图谱。

本发明采用双通道离子色谱仪，实现了无人值守状态下的单台离子色谱仪阴、阳离子同时自动进样分析。

进一步地，本发明还包括以下步骤：对其图谱进行相似度(相关系数)、夹角余弦等检测，验证上述监测结果(图谱)是否符合色谱指纹图谱评价要求，最终建立了矿泉水中主要阴阳离子的离子色谱指纹图谱检测与评价方法。有关矿泉水色谱指纹图谱的相似度算法方面，可以采用两种算法来进行。一为相关系数法，一为夹角余弦法，算法如下：

(1)相关系数算法