[发明专利]一种超痕量铅镉离子检测方法及检测试纸条有效
申请号: | 201410254861.2 | 申请日: | 2014-06-10 |
公开(公告)号: | CN104048959B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 赵元弟;刘会萍;王春媛 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心42201 | 代理人: | 梁鹏 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 痕量 离子 检测 方法 试纸 | ||
技术领域
本发明属于金属离子检测领域,更具体地,涉及一种超痕量铅镉离子检测方法及检测试纸条。
背景技术
近年来,随着工业、农业、加工业等行业的迅猛发展,环境中重金属污染日趋加剧已成为不争的事实。这些重金属物质在食物链中不断累积,对包括人类在内的各种生命体的生存与健康造成了严重的威胁。
目前,常用的重金属分析方法主要有比色法、紫外分光光度法、电化学法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等,这些方法为环境中重金属的监控提供了有力保障。比色法不需用贵重仪器,操作简便,使用者不需专门训练就能掌握,而且价格便宜,携带方便,一次性使用,无需检修维护,适用于现场实时快速监测。但该法存在着承载反应试剂量有限的问题,并且同一显色剂可以多种重金属元素反应,选择性不好,灵敏度较低,目前多为定性或半定量检测;紫外分光光度法简单易行,但不足之处在于:必须通过化学的方法将重金属离子转变为能够吸收光谱的物质,操作繁琐,且有些重金属离子的显色剂不易得到,同时还会带来附带物的干扰。而且灵敏度不高,检测下限约为10-5~10-6M,相当于约0.1~2mg/L,无法达到国标规定的检测要求;电化学法操作简便,灵敏度高,但在分析的过程中,实验结果容易受到有机物的干扰,电化学法中所用的工作电极一般采用的是液态汞电极、汞膜电极等,在分析的过程中,这些工作电极会析出有毒物质—汞,对环境和分析人员的健康造成严重的危害;原子发射光谱法可同时检测一个样品中的多种元素,检出限低,分析速度快,但影响谱线强度的因素多,一般只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定;原子吸收光谱法灵敏度高,操作简便,分析速度快,干扰少且易于消除,但检测较为耗时,样品的前处理复杂;原子荧光光谱法特异性较好,但荧光转换效率较低,散射光影响较大,且需专业人员操作;电感耦合等离子体质谱法灵敏度高,检测范围宽,是公认的最好方法,但其存在基体干扰问题,且仪器和检测成本高昂。
综上所述,亟需一种快速的,使用方便,且检测灵敏的铅镉离子分析技术。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种超痕量检测方法及检测试纸条,其目的在于通过通过银染反应放大双硫腙显色信号,由此解决目前铅镉离子检测手段繁琐、装置复杂、灵敏度不高的技术问题。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种超痕量铅镉离子检测方法,包括以下步骤:
(1)对待测样品进行酸化处理:向待测样品中加入盐酸或者硝酸,调节其pH值在1至4之间,获得酸化样品;
(2)将步骤(1)中获得的酸化样品去除Hg2+和Zn2+,获得净化样品;
(3)将步骤(2)中获得的净化样品,用缓冲液稀释,调节其pH值在6至9之间,获得中性样品;
(4)将步骤(3)中获得的中性样品与双硫腙接触,反应生成铅镉离子-双硫腙络合物;
(5)向步骤(4)中生成的铅镉离子-双硫腙络合物添加硫化物溶液,使得铅镉离子-双硫腙络合物完全反应,生成PbS和/或CdS,获得含PbS和/或CdS的混合物;
(6)将步骤(5)中获得的含PbS和/或CdS的混合物进行银染反应,反应5至30分钟,获得反应产物,根据所述反应产物灰度,按照灰度值越大待测样品中铅镉离子浓度越高的原则,确定待测样品中铅镉离子浓度。
优选地,所述超痕量铅镉离子检测方法,其步骤(1)调节酸化样品pH值在2至3之间。
优选地,所述超痕量铅镉离子检测方法,其步骤(3)所述缓冲液为乙酸-乙酸钠缓冲液或三酸缓冲液。
优选地,所述超痕量铅镉离子检测方法,其所述步骤(3)调节中性样品pH值在6至7之间。
优选地,所述超痕量铅镉离子检测方法,其步骤(5)所述硫化物溶液其硫离子含量在10-3mol/L至10-6mol/L之间。
优选地,所述超痕量铅镉离子检测方法,其所述步骤(6)银染反应时间为15至20分钟。
按照本发明的另一方面,提供了一种用于所述超痕量铅镉离子检测方法的检测试纸条,所述试纸条包括基底膜和双硫腙层,所述双硫腙层复合在基底膜上,所述检测试剂条真空包装。
优选地,所述检测试纸条,其基底膜为纤维素膜。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,能够取得下列有益效果:
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