[发明专利]一种镍基纳米电极材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电极材料及其制备方法，具体涉及一种镍基纳米电极材料及其制备方法。

背景技术

由于石油资源日趋短缺，并且燃烧石油的内燃机尾气排放对环境的污染越来越严重，替代内燃机的新型能源装置的研发迫在眉睫。目前广泛研究的新型能源装置有混合动力、燃料电池、化学电池等，然而它们存在使用寿命短、温度特性差、化学电池污染环境、系统复杂、造价高昂等致命弱点。超级电容器又称为电化学电容器，是一种介于传统的静电电容器和充电电池之间的一种环境友好的新型储能、节能装置。与传统电容器相比，超级电容器具有高功率密度、较长的循环寿命、无污染、较宽的工作温度范围、容量大等特点。正是由于上述特点，超级电容器一经问世便受到各国研究者的广泛重视，并已然成为当前能源领域的研究热点。

电极材料是超级电容器的核心。当前，超级电容器的电极材料主要有活性炭材料、导电聚合物及其复合材料和过渡金属氧化物及其复合电极材料。比电容量、充放电速度和循环寿命是决定电极材料优劣的关键性因素。镍基电极材料由于具有材料类型多种、制备方法多样、掺杂手段灵活多变且相对价廉、对环境污染轻等特点，受到了广泛的关注和研究。近年来，镍基电极材料在快速充电、大倍率放电等性能上也取得了长足的进步，但其始终存在制备工艺复杂、结构稳定性不高、循环寿命短、比电容量相对较低等缺陷。这些缺陷极大地影响了镍基电极材料在超级电容器上的进一步推广与应用。

发明内容

为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种镍基纳米电极材料及其制备方法，即采用一种绿色环保电解质，通过对阳极氧化模式的特殊控制并优化阳极氧化电解液及工艺参数，制备出三维相互连通的镍基纳米电极材料，对其循环伏安、循环寿命、交流阻抗等进行了详细的表征。结果表明，这种电极材料具有较大的比电容量、良好的循环寿命和较好的结构稳定性，且所用制备方法简单、快速，环境友善。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

制备三维相互连通的镍基纳米电极材料，其特征是包含以下步骤：

（1）表面预处理：将纯镍片分别置于丙酮、异丙醇和乙醇溶液中超声清洗，然后用去离子水冲洗表面，干燥后，得到处理过的镍片，备用；

（2）阳极氧化：将经步骤（1）处理过的镍片置于电解液中进行阳极氧化，电解液温度为10℃～90℃，电压以10mV/s～100mV/s的速率逐步由0V增加到0.5～1V，并在该电压下保持1～5分钟，然后改为恒流控制，电流密度为5～40mA/cm²，阳极氧化时间为100min～300min，即在镍基体上得到三维相互连通的镍基纳米阳极氧化膜；

（3）清洗干燥：将经步骤（2）制备完成后的阳极氧化膜用去离子水冲洗表面，然后自然干燥，得到一种高性能镍基电极材料。

上述方法中，所述电解液中包括氯化物、酸和添加剂，其中氯化物为氯化铯或氯化钠中的一种或两种；所述酸为硫酸或磷酸中的一种或两种。

上述方法中，所述电解液中氯化物的含量为1.5g～20g/L ，所述电解液中酸的含量为5g～50g/L 。

上述方法中，所述添加剂为乙二醇或丙三醇中的一种或两种。

上述方法中，所述电解液中乙二醇的浓度为1g/L~30g/L、丙三醇的浓度为3g/L~30g/L。

上述方法中，所述镍基纳米电极材料为三维相互联通的纳米结构，所得纳米氧化膜的厚度为400nm~800nm，所述纳米镍基电极材料与基体的链接关系为原位生长，相互嵌入的关系。

通过阳极氧化法并制备出的三维相互连通的镍基纳米电极材料，其膜层与基体间结合力强，导电性良好，不需要额外添加任何粘接剂、导电剂，这极大地简化了电极材料的制备过程。此外，膜层所具有的三维相互连通的纳米片状结构，使得电极材料具有较大的比表面积，较小的电荷传输电阻，一系列的测试表征也证明了该方法所制备的电极材料具有较大的比电容量、较快的充放电速度、良好的循环寿命和较好的结构稳定性。

本发明制备的三维相互连通的镍基纳米电极材料与现有镍基超级电容器电极材料相比，优势在于：

（1）工艺简单。阳极氧化法工艺简单，一步即可成膜，方便快捷，节省了时间，降低了成本。

（2）膜层结合力强。阳极氧化制备的膜层为原位成膜，与基体结合牢固且有着良好的导电性，因此不需要额外添加任何粘接剂、导电剂，简化了电极材料的制备过程。

（3）绿色环保。制备过程所采用的电解质没有采用传统阳极氧化含氟电解液体系，而是采用氯化物和添加剂，环境友善。